Purificación de sulfato de cobre industrial

Objetivos

En la realización de este trabajo, haremos en principio un análisis de las impurezas presentes en una muestra de Sulfato de Cobre (CuSO4). Y luego, sobre otra muestra del mismo compuesto, realizaremos la purificación del mismo mediante distintos métodos existentes (filtración, solubilización).
La realización del TP nos permitirá adquirir conceptos básicos de reacciones deoxido-reducción, y de compuestos cristalinos, así como también nos ayudara a familiarizarnos con los elementos del laboratorio, y el correcto uso de los mismos.

Introducción

Teniendo en cuenta que la muestra a purificar posee tanto materiales insolubles en agua como sales solubles de Fe(II), realizaremos en primer lugar la filtración de la muestra disuelta en agua para así deshacernos de losmateriales insolubles, y luego agregaremos a la solución filtrada un agente oxidante con el fin de oxidar el Fe2+ a Fe3+ , y así poner en evidencia la presencia de dichos iones. Esta oxidación debe hacerse porque los iones Fe2+ pueden reemplazar a los iones Cu2+ en la red cristalina, debido a su tamaño prácticamente idéntico, y mantenerse así como impureza.

Procedimiento y resultados

Reconocimientode Impurezas en la muestra

Primero, realizamos el reconocimiento de los compuestos insolubles de la muestra.
* En un vaso de precipitados, disolvimos 3 cristales del sulfato de cobre, previamente triturados en un mortero, en 5,0 cm3 de agua destilada (calentamos para disolver mas rápidamente). Se obtuvo una solución de color celeste opaco.

CuSO4 Cu2+ + SO42-

* Aguardamos a queesta última entibie y agregamos a la misma 3 gotas de HCl 6M. No notamos cambios visibles en la solución.

HCl H+ + Cl-

* Con ayuda de un embudo y papel de filtrar, filtramos lo obtenido y lo recogimos en un tubo de ensayo limpio. En el papel de filtrar quedaron las sustancias insolubles, las cuales no eran visibles a simple vista.

Luego realizamos el reconocimiento de Fe(II) yFe(III) existentes en la muestra.
* A la solución filtrada en el paso anterior, adicionamos 5 gotas de agua oxigenada 10%.

2 Fe2+ 2 Fe3+ + 2 e-

2 H+ + H2O2 + 2 Fe2+ 2 H2O + 2 Fe3+
* Utilizando un mechero Bunsen y tela metálica, calentamos agua en un vaso de precipitados, donde colocamos el tubo de ensayo con la solución a calentar en baño de agua. Esperamos unossegundos desde la ebullición y lo retiramos.
* Esperamos unos minutos a que la solución se enfríe y le adicionamos amoniaco (NH3 6M) hasta lograr un color azul intenso uniforme (al adicionar las primeras gotas de amoniaco, la solución quedaba dividida en dos fases, una azul por encima, y un sedimento particulado celeste por debajo. A medida que íbamos agregando más gotas, las fases ibanmezclándose hasta quedar una sola fase de color azul).

NH3 + H2O NH4+ + OH-

Cu2+ + 2 OH- Cu (OH)2 (precipitado celeste)

Cu2+ + 2 NH3 Cu (NH3)22+ (solución azul intenso)

Fe3+ + 3 OH- Fe (OH)3
(Suspensión anaranjada, no apreciable a simple vista)

* Con ayuda de un embudo y papel de filtrar, filtramos la solución obtenida y la pasamos a un tubo de ensayos limpio.
*Lavamos el filtro con NH3, recogiendo el filtrado en el tubo anterior, hasta que el papel perdió todo el color celeste posible. En este paso pudimos observar una coloración anaranjada en el papel de filtro, especialmente en los dobleces. Estábamos observando el Fe (OH)3.
* Redisolvimos el precipitado del papel de filtro, adicionando unas 15 gotas aproximadamente de HCl 6M (recogimos lo filtrado enun tubo de ensayos limpio). Aquí pudimos observar el color amarillo cristalino casi fluorescente del filtrado.

HCl H+ + Cl-

Fe (OH)3 + 3H+ Fe3+ + 3 H2O

Fe3+ + 3 Cl- FeCl3 (Amarillo)

* Para finalizar, agregamos a este último filtrado 4 gotas de KSCN 0.1 M. Pudimos observar como la solución se tornaba de un color rojo intenso, demostrando la presencia de Fe(III)....