Purificacion de una sustancia por el metodo de cristalizacion

PRÁCTICA # 2
CRISTALIZACIÓN CON CARBÓN ACTIVADO Y EN PAR DE DISOLVENTES OBJETIVOS: • Purificar por medio de cristalización simple un sólido que contenga impurezas insolubles y coloridas. • Purificar un sólido utilizando la recristalización por par de disolventes. INTRODUCCIÓN: La purificación de las substancias sólidas se basa, en gran parte, en las diferencias de solubilidad en un disolvente oen una mezcla de disolventes. El proceso consiste básicamente en: Disolver la sustancia en un disolvente apropiado, en el punto mismo de ebullición o muy cerca de él, eliminar cualquier partícula insoluble, filtrando la mezcla caliente, dejar enfriar la solución caliente con lentitud, para que se depositen los cristales de la sustancia disuelta, separar los cristales de las aguas madres(sobrenadante), lavar los cristales con un disolvente frío para eliminar cualquier vestigio de aguas madres adherido, secar los cristales. Las propiedades que deben tener los disolventes de cristalización son: a.- Alta solubilidad a temperaturas elevadas y poca solubilidad a bajas temperaturas del compuesto que se va a cristalizar. b.- Alta solubilidad de las impurezas, incluso a temperaturas bajas, oinsolubilidad para permitir la filtración. c.- Inercia con respecto al compuesto que va a cristalizarse. d.- Capacidad para producir cristales bien formados y que puedan separarse fácilmente de los disolventes. Los disolventes más usados y naturales son el agua, alcohol etílico y ácido acético de vinagre de vino. Algunas substancias se cristalizan debidamente utilizando pares de disolventes, siendo lasustancia muy soluble en un disolvente y muy insoluble en el otro, siendo el par de disolventes perfectamente miscibles. En este procedimiento el compuesto se disuelve primero en el disolvente en que es muy soluble y se filtra. La solución se calienta al punto de ebullición del disolvente, y el otro, en el que el compuesto es difícilmente soluble, comienza a agregarse en forma gradual. La adiciónse continúa hasta que se produce una ligera turbidez. En este punto se agrega una pequeña cantidad del primer disolvente, hasta que desaparece la turbidez. Cuando esta solución se deja enfriar lentamente a la temperatura ambiente o en una nevera, se obtienen cristales casi siempre. Para separar los cristales formados de las aguas madres se usa la filtración al vacío y sobre papel whatman 40 depreferencia. Una buena regla para seleccionar disolventes de recristalización es " Semejante disuelve a semejante " . Una sustancia polar es más soluble en disolventes polares y viceversa. FORMA DE REALIZAR PRUEBAS DE SOLUBILIDAD: • Colocar 30mg de muestra en cada tubo • Agregar gota a gota 5ml de disolvente • Llevar a ebullición en baño maría • Esperar a q enfrié y verificar la presencia decristales •

Repetir hasta completar 3ml como máximo. Si el enfriamiento es rápido, se tendrán cristales pequeños; y si es lento, se tendrán cristales grandes. Al extraer calor a un liquido puro experimenta un decremento en la energía de traslación promedio de las moléculas y de ahí su temperatura desciende hasta alcanzar el punto de congelación, en el cual las fuerzas de atracción reducen lasvelocidades de traslación de las moléculas y estas se ven obligadas a acomodarse en una configuración geométrica característica de cada sustancia. Cuando comienza esa cristalización se desprende calor, pero no se observa descenso de la temperatura , la cual permanece invariable en tanto la fase liquida y la fase sólida se encuentran presentes al seguir extrayendo calor se obtiene la cristalización deotras masas liquidas hasta lograr la solidificación total , únicamente entonces la temperatura comienza a descender , a la cantidad de calor desprendido por mol de partículas constitutivas de la sustancia en el proceso de cambio de estado , se le llama calor de transformación , la fusión es el proceso inverso de la cristalización , al calentar un sólido puro incrementa su energía de vibración hasta...