Química analítica

LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA E INSTRUMENTAL 502503 GUIA No 3.2- DETERMINACIÓN DE HIERRO Y SUSTANCIAS PECTICAS POR GRAVIMETRIA I. EL PROBLEMA. Determinar el contenido de hierro de una muestra de agua por medio del análisis gravimétrico. Y determinar el contenido de pectina en un material vegetal. II. FUNDAMENTO TEORICO. El análisis gravimétrico depende de medir un peso, para determinar lacantidad de analito en la muestra, la pureza química y la homogeneidad del material que se pesa es la limitante de la presión de los análisis gravimétricos. Los cuales, gracias a los avances tecnológicos, están en el orden de 1 parte por 10.000 o de 1 parte por 100.000. Existen al menos dos formas de utilizar la masa como señal analítica, una de ellas, y la más lógica, es medir la masa del analitodirectamente en una balanza (ej: sólidos suspendidos), y a veces es más fácil eliminar el analito y usar el cambio de masa como señal analítica (ej: humedad). Los métodos gravimétricos se pueden clasificar en: - gravimetría de precipitación - electrogravimetría - gravimetría de volatilización o termogravimetría - gravimetría de partículas III. BÚSQUEDA DE INFORMACIÓN. - Cómo se distribuye el hierroen la naturaleza? (abundancia) - Cuáles son las reacciones que hacen parte del análisis gravimétrico de hierro? - Explique la razón por la cual el precipitado de oxido férrico no puede ser calentado a temperaturas superiores a los 700ºC y como esto influiría en el resultado final. - Que es la pectina? - Realice una ficha técnica de los siguientes reactivos: hidróxido de amonio, cloruro férrico ynitrato de plata. IV. MATERIALES Y REACTIVOS. Materiales por grupo: · Dos vasos de precipitados de 250ml · Un vaso de precipitados de 500mlDepartamento de Ciencias Básicas 2/4 · Un erlenmeyer de 250ml · Una pipeta aforada de 25ml · Una probeta de 100ml · Una varilla de vidrio · Un tubo de ensayo · Una placa calefactora · Un aro con nuez · Un embudo de vidrio · Una hoja de papel de filtrocuantitativo · Un crisol de porcelana mediano · Un triangulo de porcelana. Materiales y reactivos generales: - Una pipeta graduada de 5ml - Acido nítrico concentrado - Acido clorhídrico 6N - Etanol al 70% - Etanol amoniacal - Solución problema de hierro

- Solución de hidróxido de amonio al 10% - Solución de nitrato de plata - agua destilada - mufla a 600ºC - Papel tornasol rojo - Cáscaras de naranja -Gasa - Estufa a 60ºC V. PROCEDIMIENTO. 1. Determinación de hierro. En un vaso de precipitados de 250ml adicione 25ml de la solución que contiene hierro medidos por medio de una pipeta aforada, luego con una probeta adicione 100ml de agua destilada y con una pipeta graduada adicione 1ml de ácido nítrico concentrado. Deje hervir la solución por unos cinco minutos con agitación constante. Retire lasolución de la llama y adicione lentamente y con agitación 40ml de la solución de hidróxido de amonio; compruebe con papel tornasol rojo que la solución este básica. Vuelva a hervir la solución con agitación constante por unos cinco minutos y deje enfriar y reposar. Filtre la solución por medio de un papel de filtro cuantitativo (banda negra), primero pasando el sobrenadante y finalmente elprecipitado, transfiriéndolo completamente. Lave el precipitado varias veces con agua caliente hasta fin de cloruros La determinación de cloruros se realiza recogiendo algunas gotas de las aguas de lavado del precipitado en un tubo de ensayo y se adiciona dos gotas de nitrato de plata, la formación de un precipitado blanco es prueba positiva para cloruros. Pase el papel de filtro con el precipitado a uncrisol de porcelana previamente marcado, tarado y pesado, colóquelo directamente a la llama de un mechero para secarlo y eliminar el papel de filtro. Luego trasfiera el crisol a una mufla para calcinar el residuo a una temperatura de 600ºC por una hora (o hasta peso constante, no calcinar a mayor temperatura), colocar el crisol en un desecador hasta que se enfríe y pesar.Departamento de Ciencias...