Quimico

Método alternativo de extracción por sorción por cromatografía de gases para la determinación de anisoles halogenados en muestras de agua y el vino
Un método alternativo de micro extracción con sorbente para la determinación de cinco halogenados anisoles en matrices de agua y el vino se propone. Los analitos se concentraron en una pieza barata y desechable de grueso polidimetilsiloxano (PDMS),desorbe con un pequeño volumen de disolvente orgánico, y se determinó por cromatografía de gases con detección por captura de electrones (GC-ECD) o espectrometría de masas (GC-MS/MS ). La influencia de diversos factores sobre la eficiencia de la extracción y pasos de desorción se investigó en detalle y el comportamiento observado justificado sobre la base de la termodinámica y cinética de latécnica microextracción en fase sólida. Bajo condiciones optimizadas, analitos se extrajeron por primera vez en el espacio de cabeza (HS) de modo, a temperatura ambiente, durante 2,5 horas y después se desorbe con 1 mL de n-pentano. Este extracto se evaporó más a 50? L. El rendimiento de la extracción total del procedimiento varió de 40 a 55% y los límites de cuantificación se mantuvo entre 0,5 y 20 ng1-L, dependiendo del compuesto considerado y la técnica de detección. La precisión y la linealidad del método fueron excelentes para todas las especies con la detección de ambos, GC-ECD y GC-MS/MS. Estos efectos fueron evaluados con agua diferente y muestras de vino y, además, la idoneidad del sorbente de PDMS para el almacenamiento de los analitos, bajo diferentes condiciones, se demostró.
1.introducción
La presencia de anisoles halogenados en el agua del grifo y el vino es un motivo de preocupación para los consumidores y productores, debido a su sabor desagradable y sabor. Las principales fuentes de estos sabores en ambas matrices son los desinfectantes a base de cloro añadido para aprovechar los sistemas de distribución de agua y las soluciones de blanqueo utilizados durante laproducción de tapones de corcho, el lavado de barricas de roble, etc. En las situaciones anteriores, los productos de degradación de ácidos húmicos ácidos y / o la lignina puede ser oxidado a primera fenoles clorados, así como seres bromados si una fuente de bromuro está disponible, y los anisoles correspondientes a continuación, se puede producir a través de reacciones bio-metilación [1,2]. Laaplicación de plaguicidas clorados en los alcornocales y el uso de 2,4,6-tribromofenol como retardante de la llama también podría contribuir a la presencia de halogenados anisoles en el entorno de bodegas, con el consiguiente riesgo de contaminación del vino. Los niveles de umbral sensorial de anisoles dependerá de varios factores, tales como su grado de halogenación, el tipo de matriz y la capacidad depercepción de cada persona. Se sabe que los consumidores rechazan vinos que contienen concentraciones de 2,4,6-tricloroanisol (TCA) durante 10 ngl-1, mientras que, un umbral aún más baja ha sido reportado por el mismo compuesto en el agua del grifo [3-5]. Afortunadamente, los límites de la percepción de haloanisoles otros son significativamente más altos [6,7].
Los métodos para la determinaciónde halogenados anisoles en muestras de agua y el vino se basan en el uso de cromatografía de gases con detección por captura de electrones (GC-ECD) o con guión a espectrometría de masas (GC-MS) [8-10]. En ambos casos, una etapa de extracción anterior se requiere para alcanzar los límites de cuantificación en el ng bajo L-1 región. Por lo tanto, la preparación de la muestra permanece como el pasoclave que controla el rendimiento global de la mayoría de los procedimientos desarrollados para la determinación de anisoles. Extracción en fase sólida (SPE), circuito cerrado de agotamiento (CLSA) y pervaporación [11-13] se han aplicado con éxito a la concentración de anisoles halogenados de las matrices de líquidos. Por otra parte, diferentes técnicas de microextracción: microextracción en...