síntesis fenacetina

SÍNTESIS DE LA FENACETINA
A partir de benceno
Síntesis de Nitrobenceno

Materiales:
-Matraz balón de 1L.
- baño maría o manta de calentamiento.
-refrigerante en posición de reflujo.
- refrigerante de aire.
- embudo de separación.
- matraz Erlenmeyer.
-matraz de destilación

Reactivos:
- ácido sulfúrico (H2SO4) concentrado.
-ácido nítrico (HNO3) concentrado.
-benceno.
- clorurode calcio anhidro.
-solución de hidróxido de sodio al 5%.
-solución saturada de cloruro de sodio.


Técnica: En un matraz balón de 1000 ml se ponen 125 ml. (230 g) (2.38 moles) de ácido sulfúrico (H2SO4) concentrado y en seguida se le añade, gradualmente y con agitación constante, 100 ml (142 g)(2.25 moles) de ácido nítrico (HNO3) concentrado. La mezcla sulfonica se enfría hasta latemperatura del laboratorio, por inmersión del matraz en agua helada. Añadiéndose 90 ml de benceno, en pequeñas porciones, agitando con frecuencia y manteniendo la temperatura entre 50-60°C (pues la reacción se hace incontrolable y puede proyectarse el contenido del matraz). Si asciende demasiado la temperatura. Introduzca el matraz en agua helada hasta que la temperatura baje a 50°C.
Cada vez que se añadael benceno, la mezcla tomara una coloración café (marrón). Terminada la adición del benceno, se le pone al matraz un refrigerante en posición de reflujo y se calienta media hora en baño maría, manteniendo la temperatura a 60°. Al concluir el calentamiento se habrá separado 2 capas, la capa inferior conteniendo la mezcla sulfonitrica y la superior nitrobenceno y benceno. Esta mezcla se dejaenfriar, se coloca en un embudo de separación, se elimina la capa inferior y la capa superior (nitrobenceno), se agita con 3 porciones de 80 ml de agua (como el nitro benceno tiene mayor densidad que el agua, ahora está en la fase inferior).después con dos porciones de 50 ml de solución de hidróxido de sodio al 5% y finalmente con una porción de 50 ml de una solución saturada de cloruro de sodio. Elnitrobenceno, que en todos estos lavados ocupara la capa inferior, se vierte en matraz Erlenmeyer, se le añaden 6 g de cloruro de calcio anhidro y se deja reposar unas 12 hrs. Luego se decanta a un matraz de destilación y se destila, empleando un refrigerante de aire. Los primeros 3 ó 4 ml se desechan y se recogen en un matraz tarado, las fracciones que destilen entre 200 y 210°C. Destilecuidadosamente teniendo cuidado de que no se produzca humos rojos. ¿Por qué? Interrumpa la destilación cuando quedan unos 10 ml de líquido. Si se trata de destilar este residuo, puede explotar (evite el contacto del nitrobenceno con la piel o la inhalación de sus vapores, pues es muy toxico). Entregue el destilado para otros experimentos (anilina). El residuo puede convertirse totalmente endinitrobenceno.
Síntesis de anilina
Materiales:
-Matraz balón de 1L.
- baño maría o manta de calentamiento.
-refrigerante a reflujo.
- refrigerante de aire.
- embudo de separación.
- matraz Erlenmeyer.
-matraz de destilación.
-equipo para destilado por arrastre de vapor.

Reactivos:
- ácido clorhídrico concentrado.
-nitrobenceno.
-ácido clorhídrico diluido.
-carbonato de sodio.
-éterisopropílico.
-lentejas (hidróxido de sodio)

Técnica: En un matraz balón de un litro se ponen 35 g de limaduras de hierro desengrasadas y 50 ml de agua. La suspensión se calienta a 85°, añadiéndole 2.5 ml de ácido clorhídrico concentrado, coloque en el matraz un refrigerante a reflujo y por él añada una porción pequeña (4 ml) del total de nitrobenceno que se va a reducir, caliente la mezcla por 2-3minutos en baños maría, agite vigorosamente el matraz, la mezcla se calienta y en las paredes del matraz aparece un espejo de óxido de hierro, después añada 16 ml de nitrobenceno en porciones de 3-4 ml, en un periodo de unos 10 min., agitando la mezcla después de cada adición, concluida ésta, caliente la mezcla en baño maría por 15 min, déjela enfriar, tome una pequeña muestra (1 ml) viértela en...