SEM EDS

ANÁLISIS CON MICROSCOPÍA ELECTRÓNICA DE BARRIDO (SEM – EDS)
El microscopio electrónico de barrido con detector de energía dispersiva de rayos X (SEM-EDS – Scanning Electron Microscope - Energy Dispersive Spectrometer) permite obtener imágenes de objetos microscópicos como minerales, polen, tejido vegetal y animal.
El SEM utiliza un haz de electrones para formar una imagen ampliada de lasuperficie de una muestra. Estas imágenes son formadas, principalmente, a partir de la detección de electrones secundarios o electrones retrodispersados. A su vez permite realizar microanálisis (en un área de 2 µm de diámetro) de elementos mayoritarios a partir del detector EDS de rayos X. Las imágenes tienen una mejor resolución que las obtenidas por microscopía óptica, pero la información que se obtienede ambas técnicas son complementarias entre sí.
Entre las principales ventajas del SEM se destacan que es una técnica sencilla, no destructiva para la muestra, rápida (entre 1 y 5 minutos por análisis), presenta alta resolución espacial, gran aumento, gran profundidad de campo y una preparación sencilla de las muestras. Los límites de detección son lo suficientemente bajos para permitirdeterminar elementos menores y traza en muchos casos; los granos minerales individuales se pueden analizar in situ con sus relaciones texturales inalteradas. Estas ventajas convierten a esta técnica en una herramienta muy valiosa para el estudio de minerales y rocas. Para la mayoría de las investigaciones, especialmente las relacionadas con los minerales que forman rocas comunes, la preparación de lamuestra es importante. Las muestras deben ser pulidas cuidadosamente para eliminar la topografía de la superficie, y se recubren con un material conductor (oro, paladio, platino, carbono) para evitar acumulaciones de carga eléctrica debida al haz de electrones. En general, para estudios vinculados a geología suele utilizarse recubrimiento con carbono, ya que no es un elemento químico de particularinterés en geología.
5.1 – BREVE RESEÑA DE LA EVOLUCIÓN DEL SEM
Los avances en la óptica electrónica derivaron en el desarrollo de la microscopía electrónica a partir del año 1926. Uno de los objetivos principales era obtener imágenes de muestras sólidas; el primero en intentarlo fue Ernst Ruska, quien luego de algunos intentos fallidos, utilizó la ecuación de Luis de Broglie1 concluyendo que losmicroscopios electrónicos aún podrían obtener una mejor resolución. En 1932, Max Knoll y Ernst Ruska intentaron estimar el límite de resolución del microscopio electrónico y posteriormente trataron de aplicar la fórmula de la lente de Busch experimentalmente. Estos autores construyeron el primer microscopio electrónico de transmisión (TEM) en 1931 con una ampliación de 16 (Haguenau et al. 2003), luegoen 1933 desarrollaron una resolución superior a los microscopios ópticos y en 1939 la primera TEM comercial.
Knoll construyó el primer “microscopio de barrido” en 1935; sin embargo, el límite de resolución fue de alrededor de 100 mm debido al diámetro del haz enfocado sobre la muestra. Años más tarde, Manfred von Ardenne (1938a, b) construyó un microscopio de transmisión de electrones de barrido(STEM) y publicó los principios teóricos que sustentan el microscopio de barrido. Poco después Zworykin, Hillier & Snyder (1942a) desarrollaron un nuevo microscopio electrónico de barrido (SEM) diseñado para el estudio de opacos de las secciones delgadas, pero ese aparato no era viable para su comercialización.
El científico Charles Oatley y sus estudiantes de investigación: Dennis McMullan, KenSmith, Oliver Wells, Thomas Everhart y Richard Thornley (entre otros) realizaron modificaciones a al microscopio de Zworykin. Las mejoras para reducir el diámetro del haz de electrones y la electrónica, especialmente la relación señal-ruido, finalmente propiciaron el lanzamiento del SEM al mercado en 1965 cuando la Compañía de Instrumentos de Cambridge en el Reino Unido comercializa cuatro...