Semana 3 Analisis

1. Menciona los parámetros cromatográficos con los que se logra valorar la eficiencia de una columna.
* Número de platos teóricos
* Altura de los platos teóricos

2. Defina los siguientes parámetros y exprese la ecuación para sus cálculos:
a) Volumen de retención (VR): Es el volumen de fase móvil que se requiere para eluir un soluto dado de la columna cromatográfica a susconcentraciones máximas. El volumen de retención de un soluto en particular es constante en un amplio intervalo de gatos.
Vr=tr∙F
Donde:F es el gasto en volumen de la fase móvil

b) Retención relativa o selectiva (α): La retención relativa entre dos componentes es el cociente de sus tiempos de retención ajustados.
α=t´r2t´r1
donde t´r2>t´r1, por lo que α>1
c) Resolución (Rs):Magnitud que expresa el poder de resolución de la columna.
Rs=2∆zWx+Wy=2t´r2-t´r1Wx+Wy
donde Wx y Wy son los anchos de los picos
y ∆z es la diferencia en tiempo de su llegada al detector

3. Explica tres métodos para realizar un análisis cualitativo por cromatografía de gases.
* Tiempo de retención o volumen de retención
* Tiempo de retención relativo
* Índice de retención

4.Con un “ejemplo analítico” explica los conceptos de precisión y de exactitud.
5. a) Menciona tres métodos para el análisis cuantitativo por cromatografía.
En la cromatografía en columna, el análisis cuantitativo se basa en la comparación de la altura, o del área, del pico del analito con la de uno o más patrones inyectados bajo las mismas condiciones cromatográficas.
* Calibraciónabsoluta: Para realizar el cálculo de composición, se inyecta masas exactas del componente puro al cromatógrafo y se determina el área. Se realiza un gráfico relacionando el área de pico con la masa, se obtendrá entonces una curva de calibración que debe ser lineal y pasar por el origen. Las desventajas de este método son que la inyección de la muestra debe ser exacta y que las condiciones del sistemano deben cambiar de una inyección a la otra.
* Método del estándar interno: Este método es conocido como calibración relativa o indirecta. Para ello, relación de masas conocidas de un patrón de la muestra y de un estándar deber ser preparadas e inyectadas al cromatógrafo para luego determinar las relaciones de área. Entonces se adiciona una masa conocida del estándar interno a una masaconocida de muestra y esta mezcla se inyecta al cromatógrafo. Del cromatograma se obtienen las áreas de analito y del estándar y luego con la ecuación de calibración y conociendo la masa del estándar se puede obtener la masa del analito en la muestra. La ventaja de este método es que es independiente del volumen de inyección de muestra lo que es sumamente importante para aquellas técnicas cromatografíasque utilizan un metodo de introducción de muestra no automatizado como por ejemplo el uso de jeringas de inyección en cromatografía gaseosa.

* Requerimientos para un buen estándar interno:
* Debe ser resuelto de los otros picos
* Debe eluir cercano al pico de interés
* Debe usarse una concentración similar al pico de pico de interés.
* Debe serde las mismas características estructurales.

* Normalización del área: La normalización de área es un medio para establecer el porcentaje de cada componente en la muestra. Se calcula dividiendo el área de cada componente entre el área total y multiplicando por 100%, es decir:
%A=area de Aarea total×100
Este término es independiente del volumen de inyección de muestra y debe cumplirse quetodos los picos deben estar separados. Sin embargo, esta ecuación solo se puede aplicar para una serie homologa de compuestos de punto de ebullición muy parecidos y con similares respuestas del detector, algo mas acorde con la realidad es usar el factor de respuesta.

b) Describe los métodos de estándar interno y estándar externo.
* Estándar externo: Se preparan muestras de patrones de...