Sintesis De Aspirina 2014 IAU

Universidad Interamericana de Puerto Rico
Recinto de Aguadilla
Departamento de Ciencias y Tecnología
Jueves, 27 de febrero de 2014
Laboratorio Química Orgánica II: Síntesis de AspirinaProfe.: M. Morales Caro
Nota: Inicialmente buscar reacción química de Síntesis de Aspirina y determinar el % Teórico.
Reactivos:
1. Ácido salicílico,3g (PM 138, mp 158-160oC) (se sublima en mp) 4. Aspirina (ácido acetisalicílico) (PM 180.17, mp 135-140oC)
2. Anhídrido acético, 6mL (PM 102, bp 138-140oC) (D 20oC = 1.08 g/mL
3. Ácidofosfórico, 85%, 6-8gotas
Equipo:
1. Vaso de 400mL (para baño de María) y 2 cristales de reloj
2. Gotero, espátula y termómetro
3.2 frasco Erlenmeyer de 125mL
4. Probetas de 10mL y 100mL
ProcedimientoExperimental
1. Colocar 3 g (0.022 mol) de acido salicílico en matraz Erlenmeyer de 125ml.
2. Añadir 6 mL de anhídrido acético ( en Hood).
3. Luego añadir 6-8 gotas de ácido fosfórico 85%.
4. Mover(swirl) el frasco para mezclar suavemente los reactivos.
5. Colocar frasco en vaso de 400mL (baño de María, 70-75oC) por 10 minutos.
6. Remover y añadir cuidadosamente 1mL de agua fría gota a gota yagitar cada vez.
Nota:(El anhídrido acético reacciona vigorosamente con agua.)
7. Luego añadir 20mL de agua destilada rápidamente y colocar en baño de hielo.
8. Dejar por 7 minutos hasta tener productocristalizado.
9. Pesar papel de filtro y colectar cristales por succión usando embudo Bϋchner.
10. Mientras succiona lavar producto con poca cantidad de agua fría.
Nota: El producto puede serpurificado mediante recristalización de mezcla de solventes.
a. Colocar producto en frasco y añadir 10mL etanol.
b. Calentar (baño de María) hasta que todos los cristales se disuelvan.Luego añadir 25mL agua destilada.
c. Continuar calentando la solución hasta llegar a punto de ebullición. Luego sacar con cuidado y colocar en mesa sobre rejilla.
d.Colocar...