Sintesis de compuestos de coordinacion

1994 - 2002
UNIVERSIDAD DE CÓRDOBA
FACULTAD DE CIENCIAS BÁSICAS E INGENIERÍAS
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA
PROGRAMA DE QUÍMICA

MANUAL DE PRÁCTICAS DE QUÍMICA INORGÁNICA II

Montería – Córdoba

2006

GUÍA PARA EL LABORATORIO DE QUÍMICA INORGÁNICA II (QUÍMICA DE COORDINACIÓN)

En el Laboratorio de Química Inorgánica II, se pretende lograr que el estudiante realice un trabajo, o unproyecto tipo investigativo experimental para que desarrolle una serie de habilidades, técnicas y procedimientos. El uso razonado de las propiedades químicas de los diversos componentes que aparecen en el proceso, serán usados para sintetizar, separar, purificar y caracterizar los compuestos. En todas las etapas se debe respaldar la observación con las técnicas espectroscópicas disponibles. A cada grupode estudiantes se les asigna un complejo, cuya síntesis se indica en la presente guía. Una vez asignado el problema, el estudiante debe ampliar su información en la literatura sobre el tipo de compuesto y las características sobresalientes que se esperan.

Se desarrolla el proyecto en varias etapas:

1. Síntesis y purificación, sirviéndose de propiedades como la carga neta del ióncentral, su solubilidad, color, etc. La síntesis normalmente se inicia al hacer reaccionar una sal de un metal de transición en solución, con una solución del ligando, en el medio y condiciones apropiadas. Si el producto es no – polar, su solubilidad en agua o en solventes polares será baja y precipitará en soluciones acuosas. Si es polar, su solubilidad en líquidos no polares será pues limitada y enesta forma precipitará. Esta situación puede usarse para purificar el compuesto por recristalización. Un método de recristalización muy empleado usa dos solventes, uno en el cual el material es muy soluble y otro en el cual es muy insoluble. Generalmente la primera cantidad del compuesto en forma de cristales, se disuelve en la mínima cantidad del solvente “bueno” y se recristaliza agregando elsolvente “pobre”. Que el compuesto esté puro, lo dirá, entre otras cosas, el punto de fusión, el cual ha de compararse con la literatura.

2. Caracterización

Caracterizar el compuesto, es saber cuál es su estructura. Para caracterizar un complejo, se inicia con un análisis elemental, para establecer la fórmula empírica y esto debe complementarse con una determinación del pesomolecular, para saber si tiene un monómero, dímero, trímero, etc. En el análisis elemental, generalmente se determina cuantitativamente el metal central, usualmente, destruyendo el complejo y utilizando la absorción atómica u otro procedimiento espectroscópico, u otra técnica analítica, como gravimetría o volumetría. Por ejemplo, si el metal central es el cromo, éste se convierte por oxidación en decolor amarillo y su cantidad puede medirse por la absorción de la luz. El peso molecular puede determinarse observando el descenso del punto de congelación causado al disolver el compuesto en un solvente orgánico apropiado.

3. Propiedades estructurales

Consiste en estudiar la estructura del complejo usando algún sistema espectroscópico. Con el infrarrojo, por ejemplo, es posibledetectar la presencia de ciertos grupos, como C – H, O – H, C=O, N – H. por comparación con el ligando puro es posible ver ciertos desplazamientos en la bandas y aún ciertas ausencias. Con la espectroscopía UV – VIS, puede notarse la presencia de grupos cromóforos y su asignación debe corresponder o destacar la presencia de ciertos grupos, la presencia de enlaces, la conjugación de enlaces, etc. Enlas prácticas siguientes de la síntesis, purificación y caracterización de algunos complejos. Además, se ilustra en otros casos la medición de alguna propiedad o se hace énfasis en alguna técnica, como la separación de isómeros, determinación del número de grupos ligando por el método de Job o de alguna propiedad cinética o termodinámica (tomado de Páez M. Guías de Química Inorgánica parte II....