Sintesis De Tris Acetilacetonato De Cromo Iii

Práctica 7
PREPARACIÓN DE ACETILACETONATO DE CROMO III Cr(acac)3 Objetivos Preparar un compuesto de Cromo (III), purificarlo usando la técnica adecuada y caracterizarlo por sus propiedades físicas yespectrales de UV-VIS e IR. Objetivos específicos Síntesis de un complejo mediante sustitución de 6 moléculas de agua por 3 del ligando, en medio básico a través de la hidrólisis de la Urea. 1.Conceptos de ligando bidentado, quelación, reacciones áido-base. 2. Protones acídicos de una dicetona. Resonancia. Equilibrios tautoméricos. 3. Enlaces metal ligando, como son y como se forman. 4.Estabilidad de los complejos con ligandos quelatos. 5. Determinación del % de Cr en el compuesto preparado mediante técnicas fotocolorimétricas. 6. Preparación de soluciones patrones. Interpretación de losresultados. Parte experimental Preparación de Cr(acac)3 En matraz de 200 mL, con un sistema de reflujo, coloque 50 mL de agua y 2,7 g (0,1 mol) de CrCl3.6H2O .Cuando esté completamente disuelto, añada10 gr de Urea y 5,9 mL (0,06 mol) de acetilacetona. Calentar en un baño de agua o bien directamente a la plancha durante 1 a 2 horas. A medida que se desprende el amoníaco se forma un precipitadomarrón cristalino y la solución se hace mas básica; cuando el compuesto precipite completamente enfríe a temperatura ambiente. Filtre por succión, lavando con porciones de agua, seque al aire y pese elproducto. Calcule el rendimiento. Solubilidad Tome pequeñas porciones del producto y determine su solubilidad en los siguientes solventes: Acetona, Agua, Eter de Petróleo, Etanol, tolueno, Eter Etllico.(Precaución, el éter de Petróleo y el éter etílico son muy inflamables y tóxicos). Haga un cuadro de solubilidades. Clasifique el compuesto de acuerdo a su polaridad. Purificación del compuestoRecristalice el compuesto por la técnica de pares de solventes. Enfríe en un baño de hielo y posteriormente filtre por succión, seque al aire y pese el compuesto para el cálculo del rendimiento. Compare...