Síntesis de acetilacetonato de hierro (III)

 Universidad de Costa Rica
Escuela de Química
Laboratorio de Fundamentos de Química Inorgánica QU-0310
Informe 10

Síntesis de acetilacetonato de hierro (III)

Se preparo la síntesis del amalgama de Zinc (Reductor de Jones) a partir de la disolución de zinc, HCl y HgCl2, además se le agregó H2SO4 con alícuotas de la disolución de VO2+, cuando se obtuvieron las condicionesadecuadas se le agregó nuevamente H2SO4 y se valoró con la disolución patrón KMnO4, por lo que se observaron varios cambios de color en todo el proceso, obteniendo como resultado al calcular el estado de oxidación resultante un 4,83.

Introducción
El vanadio fue descubierto por Sefstrom en 1830 en un mineral de hierro de Suecia, notable por su extraordinaria ductilidad, procedente de la mina dehierro de taberg, próximo a Jönköping en Smalandia. El nombre de este nuevo metal se deriva de Vanadis, divinidad escandinava.1
El vanadio es el elemento número 23 en la tabla periódica y se presenta como compuestos o iones en estado de oxidación +2, +3, +4 y +5, donde el +4 suele ser el más estable y el +2 es un agente reductor moderadamente fuerte, mientras que +5 puede ser fácilmente reducidopor reductores débiles.
El uso más importante del vanadio es el que tiene en la industria del acero en la que se utiliza en forma de ferrovanadio, que se prepara por reducción a alta temperatura de mezclas de óxidos de vanadio y de hierro con carbón (Berzelius, 1846).
La reducción de vanadio (V) a vanadio (II) se obtiene con la amalgama de zinc, donde el vanadio atraviesa todos los estados deoxidación y se refleja por el color que va desde amarillo hasta violeta. La siguiente reacción muestra tal efecto:
2VO2+ + 3Zn +8H+ → 2V+2 + 3Zn2+ + 4H2O [1]

Se puede definir la amalgama como la unión de uno o mas metales, uno de los cuales es el mercurio2, donde usualmente es usada por la odontología como amalgamas dentales y sirve para cubrir obturacionesen las caries de los dientes, sin embargo funcionan bien como un material restaurador.
En disoluciones acidas o básicas, el V (IV) se encuentra como el ión de color azul [VO (H2O)5]2+, otro agente reductor estudiado en esta práctica es el sulfito de sodio, que permite obtener V (IV) y V (III) (Valle, 2004)
Las siguientes reacciones detallan este procedimiento:
2VO2+ + H2SO3 → 2VO+2 + SO4-2 +H2O [2]

VO2+ + H2SO3 → VO+ + SO4-2 + 2H+ [3]


El hierro (II) puede actuar también como agente reductor. La reducción de V5+ con Fe2+ produce V4+ (reacción f) y V3+, como lo muestra la siguiente reacción:

VO2+ + Fe2+ + 2H+ → VO+2 + Fe3++ H2O [4]
VO2+ + 2Fe2+ + 2H+→ VO+ + 2Fe3+ + H2O [5]
El objetivo deesta práctica consistió en observar los cambios en el estado de oxidación del vanadio por medio de los cambios en el color del ión en disolución y calcular el estado de oxidación de la especie de vanadio estudiada por medio de una valoración redox.

Descripción Experimental
a) Reducción del vanadio(V) con amalgama de zinc:

1. Amalgama de Zinc (reductor de Jones). Se preparó la amalgama de zinccolocando Zn (5 g) metálico en un erlenmeyer con 20 mL de HCl (1 mol/L) y HgCl2 (0,6 g) se agitó suavemente hasta que el metal adquiriera una apariencia brillante y empezara a formar grumos. Se decantó la disolución y se lavó la amalgama con tres porciones de agua destilada de hasta la superficie arriba del erlenmeyer aproximadamente; se debió tener el cuidado de mantener, SIEMPRE, la amalgamacubierta con agua.

2. Una vez lavada la amalgama se agregó sobre H2SO4 (1 mol/L, 10 mL) y una alícuota de la disolución de VO2+ (0,10 mol/L, 10,00 mL), se tapó y se agitó periódicamente para ver los cambios en la coloración de la disolución (este paso es lento, por lo tanto se debió continuar con las partes b y c de la práctica).

3. Cuando la disolución adquirió una coloración violeta,...