Tecnologo agropecuario

Nitrógeno total y proteína bruta (método Kjeldahl)

1. INTRODUCCIÓN

El método Kjeldahl se basa en la transformación del nitrógeno contenido en la muestra en sulfato de amonio mediante ladigestión con ácido sulfúrico en presencia de un catalizador. El ion amonio obtenido se transforma en medio básico en amoníaco que se destila y valora con una solución de ácido patrón.

2. MATERIALES YREACTIVOS
- Balanza analítica. - Cobre II Sulfato 5-hidrato
- Equipo digestión - Potasio Sulfato
- Tubo de digestión - Ácido Sulfúrico 96%
- Aspirador de gases - Sodio Hidróxido 40% (VerANEXO)
- Equipo de destilación por arrastre de vapor - Ácido Bórico solución 4% (Ver ANEXO)
- Matraz Erlenmeyers (2) - Indicador Mixto (Ver ANEXO)
- Bureta - Ácido Clorhídrico 0,1 mol/l (0,1N)(Ver ANEXO)

3. PROCEDIMIENTO

3.1 Preparación muestra

3.1.1 Pesar, con precisión de 0,1 mg, 1-3 g de la muestra.
3.1.2 Llevar la muestra pesada al tubo de digestion Kjeldahl, e introducirsucesivamente 15 g de 3 Potasio Sulfato y 0,5 g de Cobre II Sulfato 5-hidrato.
3.1.3 Agregar 10 ml de H2O2 y 25 ml de Acido Sulfúrico 96%

3.2 Digestión

3.2.1 Mezclar suavemente por rotación ycolocar el tubo de digestión en el equipo digestor
3.2.2 Calentar suavemente al principio, y cuando el conjunto adquiere una cierta decoloración aumentar la intensidad de calefacción.(15 minutos a 80 ºCy 15 minutos 150 ºC)
3.2.3 Agitar de vez en cuando con suavidad por rotación.
3.2.4 Una vez que el líquido queda transparente, con una coloración azul verdosa, prolongar la ebullición al menos horay media a 390 ºC
3.2.5 Dejar enfriar hasta temperatura ambiente y añadir con precaución 100 ml de Agua disolviendo por rotación suave el Potasio Sulfato cristalizado.

3.3 Destilación

3.3.1 Enun Erlenmeyer de 250 ml poner 25 ml de Ácido Bórico solución 4% y unas gotas de Indicador Mixto (Rojo de Metilo-Azul de Metileno)
3.3.2 Colocar el tubo de digestión en el destilador automático...