Titulaciones potenciométricas

Universidad de Concepción
Facultad de Farmacia
Dpto. Análisis Instrumental

Laboratorio nº6
“Titulaciones Potenciométricas”

Alumnos: Miguel Cáceres.
Fernando Reyes.
Pablo Rojas.
Roberto Sanhueza.
Diego Sepúlveda.
Asignatura: Análisis Instrumental.
Fecha de entrega: 09de octubre de 2008.

Resumen.

Se busca conocer en este laboratorio el punto de equivalencia de una titulación óxido-reducción y precipitación, empleando los electrodos adecuados y un milivoltímetro, con el fin de determinar la concentración del ión en estudio. Para ello se deberá construir los gráficos adecuados para conocer el punto de equivalencia, por medio del método gráfico y el métodoanalítico.

|Concentración de Fe++ ( N ) |
| |Método grafico |Método analítico |
|MP # 371 | ||
| |0,245±[pic] |0,245±[pic] |

|Concentración de I - / Cl - ( N ) |
|MP # 379 |Método grafico |Método analítico|
|[I -] | 0,0300 ±[pic] | 0,0305±[pic] |
|[Cl -] |0,029±[pic] | 0,029±[pic] |

Introducción.

Una titulación potenciométrica consiste en medir el potencial de una reacción y el volumen detitulante agregado para conocer el punto final de equivalencia. Con estos datos, y el volumen de la alícuota de la muestra problema, posteriormente es posible conocer la concentración del ión en estudio.
Para realizar las determinaciones es necesario contar con un electrodo de referencia de calomelano y un electrodo indicador de platino para conocer la concentración de Fe++, utilizando como titulanteKMnO4 en medio ácido gracias al H2SO4. En el caso de la concentración de los haluros I- y Cl- se empleará un electrodo indicador de plata y como electrodo de referencia el mismo electrodo de calomelano. Se necesitará además Ba(NO3)2 para evitar la adsorción de precipitado y HNO3 para eliminar interferentes.
Cabe destacar que para determinar del valor de potencial, tanto para la titulaciónóxido-reducción como para la de precipitación se utilizará un milivotímetro/peachímetro WTW modelo pH 522.

Materiales y métodos

a) Materiales:

Instrumento: Milivoltímetro/peachímetro WTW modelo pH 522.
Lectura: digital, 3 dígitos
Modos de operación: pH 0 a 14,00. mV 0 a ± 1999

Electrodo de referencia de Calomelano Hg/Hg2Cl2
Electrodo indicador de platino y de plataMuestra problema Hierro n° 371 y I- /Cl- n° 379
Solución de H2SO4 5 M
Solución de KMnO4 0,10 N
Solución de HNO3 6N
Solución de Ba(NO3)2 0,2M
Solución de KNO3 0,1M
Solución de AgNO3 0,05N
Agua destilada
2 buretas de 25mL ± 0,04mL
1 pipeta parcial de 10mL ± 0.1mL
1 pipeta total de 5mL ± 0.01mL
1 pipeta total de 2mL ±0.01mL
1 vaso de precipitado de 150mL ± 5%
1 vaso de precipitado de 100mL ± 5%
1 embudo
Toallas de papel

b) Métodos:

Para determinación titulación óxido-reducción.

Primero se debe conectar los electrodos al milivoltímetro. A continuación, se debe calcular una cantidad de H2SO4 cuya concentración sea 1M y colocarla en un vaso de precipitado además de...