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Trabajo Práctico Nº 1: Sensibilidad y límite de Concentración.
OBJETIVOS

Comprobar la sensibilidad comparando el límite de identificación (LI) de dos métodos y de diferentes soportes en la detección de un analito.
Efectuar una pequeña marcha analítica, utilizando reactivos que cumplan las condiciones para actuar como reactivos de tipo general, selectivo o específico.
Familiarizarnos con lastécnicas propuestas por la cátedra en este práctico.


FUNDAMENTOS TEÓRICOS

Marcha Analítica: Es un proceso técnico y sistemático (una serie de operaciones unitarias), de identificación de iones inorgánicos en una disolución mediante reacciones químicas en las cuales se produce la formación de complejos o sales de color único y característico.
Se considera que un reactivo se comporta como general,cuando reacciona con muchos cationes y aniones. Es selectivo cuando reacciona con muy pocos cationes y aniones. Y es específico cuando reacciona con un único catión o anión.
Un agente precipitante debería reaccionar específicamente, o al menos selectivamente, con el analito. Son raros los reactivos específicos que reaccionan solo con una especie química. Los reactivos selectivos, que son máscomunes, reaccionan con un número limitado de especies. Además de la especificidad o selectividad, el reactivo precipitante ideal reaccionaria con el analito para dar un producto tal que: sea fácilmente filtrable y lavable para quedar libre de contaminantes; tenga una solubilidad lo suficientemente baja para que las pérdidas del analito durante la filtración y el lavado sean despreciables; no reaccionecon componentes atmosféricos; y tenga una composición conocida después de secar o de calcinar si fuera necesario.

Sensibilidad: Mínima cantidad de sustancia que es capaz de ser revelada o se pone en evidencia por un reactivo en un ensayo o técnica.
Se la puede cuantificar mediante dos parámetros:
Límite de identificación: Cantidad mínima de sustancia que puede reconocerse en un ensayo.Normalmente se la expresa en µg. Ésta forma de expresar la sensibilidad es poco significativa ya que no se indica el volumen en que se realiza la reacción.
Concentración límite: Mínima concentración de especie a la cual un ensayo aún resulta positivo. Generalmente se la expresa en gramos por mililitro o en ppm. Esta forma de expresar la sensibilidad es más conveniente ya que indica la cantidad mínima deanalito que se puede identificar por unidad de volumen.


Clasificación de las reacciones según su sensibilidad:


D
pD
Ppm
%
Muy sensible
<10-5
>5
<10
<0,001
Sensible
10-4-10-5
4-5
10-100
0,001-0,01
Poco sensible
>10-4
<4
>100
>0,01

Factores que influyen sobre la sensibilidad

Influencia del desplazamiento de la reacción: cuanto más desplazada hacia la derecha sea la reacción, se generan productosmás estables, y esto implica una mayor sensibilidad de la misma.
Influencia del color: más importante que la estabilidad del producto formado es su perceptibilidad, ya que de poco sirve obtener un producto muy estable o en elevada concentración si no es fácilmente perceptible. Por ello, cuanto mejor se distinga el color del producto de reacción (precipitado, complejo, producto rédox) del colorde los reactivos, más sensible será la reacción de identificación.

Influencia de la técnica empleada: en general, las reacciones efectuadas sobre el papel de filtro son más sensibles que las realizadas en tubo o placa de gotas, y esta sensibilidad aún se acrecienta más si el papel se impregna previamente con el reactivo. Esto es debido a que sobre el papel se ponen de manifiesto fenómenos deadsorción que no ocurren en otros soportes no porosos.

Influencia de la extracción: la extracción líquido-líquido, utilizando disolventes orgánicos no polares, constituye uno de los mejores medios para aumentar la sensibilidad de una reacción cuyo producto es susceptible de ser extraído. La extracción da lugar a los siguientes fenómenos:
Desplazamiento del equilibrio y estabilización: Al extraerse...