Volumetria De Precipitación

Volumetría de precipitación
Determinación de haluros

Resumen:
Para la determinación de cloruros se emplearon dos técnicas de volumetría de precipitación: el método de Mohr y el método de Volhard. Esto permitió calcular la concentración de cloruros en las soluciones incógnitas y determinar la humedad de una muestra de sal gruesa.

Introducción:
Las titulaciones o valoraciones porprecipitación se basan en reacciones que producen compuestos iónicos de baja solubilidad.
El método volumétrico de precipitación más importante es aquel que utiliza como reactivo valorado una solución de nitrato de plata (AgNO3).
El AgNO3 es utilizado en la determinación de haluros, aniones del tipo haluros (SCN-, CN- y CON-), mercaptanos, ácidos grasos y aniones inorgánicos divalentes. Losmétodos de titulación que se basan en el empleo de nitrato de plata se conocen como métodos argentométricos.
Para observar el punto final de la titulación con nitrato de plata se pueden utilizar indicadores químicos tales como hierro (III) e ión cromato. El empleo de estos indicadores químicos consiste en un cambio de color, aparición de un precipitado y en la aparición o desaparición de turbidez enla solución que se está titulando.
El método de Mohr y el método de Volhard son técnicas de volumetría de precipitación que se utilizan para la determinación de haluros.
El método de Mohr o método directo consiste en agregar unos mililitros de solución de cromato de potasio (indicador del punto final) a la solución de cloruros que se va a titular, procediéndose luego a la titulación con lasolución valorada de nitrato de plata. En primer lugar reaccionan los cloruros dando un precipitado blanco de cloruro de plata. Cuando los cloruros se consumen, el exceso de ion plata reacciona con el indicador dando un precipitado rojo de cromato de plata. Esto es indicativo de que se ha llegado al punto final de la titulación. En esta valoración el pH no debe ser inferior de 6 ni mayor a 9.El método de Volhard o método indirecto consiste en el agregado de un exceso de nitrato de plata a la solución de cloruros que se va a titular. El exceso de iones plata es valorado desde bureta con solución de tiocionato de potasio usando una solución férrica como indicador del punto final.
Esta valoración se realiza a pH ácido, para esto se le agrega ácido nítrico a la solución a valorar. Esnecesario un medio ácido para que haya un exceso de protones evitando así que los cationes se hidrolicen.

Procedimiento:

Valoración de cloruros por el método de Mohr
* Se colocó en un Erlenmeyer 20 ml de una solución que contenía aproximadamente 0,1N en cloruros.
* Se adicionó 20 ml de agua destilada y 1ml de solución de K2Cr04 al 5%.
* Desde bureta se agregó gota a gota lasolución de AgNO3 0,1000 N, agitando la solución después de cada agregado.
* Se detuvo la titulación cuando el color amarillo claro de la solución (mezcla del precipitado blanco de AgCl y la solución amarilla del K2Cr04) adquirió un color rosado.
* Se anotó los ml de AgNO3 agregados.
* Se realizó un blanco. Se colocó en un Erlenmeyer 40 ml de agua destilada, 1 ml de solución de K2Cr04 al 5%y 0,3 g de CaCO3.
* Se agregó desde bureta gota a gota la solución de AgNO3 0,1000 N hasta observar el cambio de color.
* Se anotó los ml de AgNO3 consumidos.
* Se restó el volumen utilizado de la solución de AgNO3 en la realización del blanco al volumen consumido inicialmente en la valoración anterior.

Determinación de la humedad de una muestra de sal gruesa
* Se pesó 1,000gde una muestra de sal gruesa.
* Se colocó la muestra en un vaso de precipitado de 100 ml.
* Se agregó 50 ml de agua destilada y se disolvió bien.
* Se trasvasó a matraz aforado de 100 ml. Se enrasó y se homogeneizó.
* Se tomó por duplicado 10 ml y se los transfirió a Erlenmeyers.
* Se agregó a cada Erlenmeyer 50 ml de agua destilada, 2 ml de HNO3 6N (40 gotas) y 25 ml de...