Volumetría redox

VOLUMETRÍA REDOX

A. OBJETIVO: DETERMINACIÓN DE CALCIO EN UNA CALCITA

B. MÉTODO : Permanganometría

C. FUNDAMENTO:

La muestra de calcita se disuelve en ácido clorhídrico 1:1 se precipitaen calcio presente como oxalato de calcio. Este precipitado se disuelve con una solución de ácido sulfúrico formándose ácido oxálico el cual es titulado con una solución estandarizada depermanganato de potasio.

ECUACIONES

Disolución de la muestra

CaCO3 + 2 H+ = Ca2+ + CO2 + H2O

Precipitación de calcio:

CaO + C2O4= = CaC2O4(s)

Disolución del oxalato de calcio

CaC2O4 (s)+ 2 H+ = Ca2+ + H2C2O4

Titulación con Permanganato de Potasio

C2O4= = 2 CO2 + 2e-
Mn O4- + 8H+ + 5e- = Mn2+ + 4 H2O
2MnO4- + 5 C2O4= + 16H+ ----- 2 Mn2+ + 10 CO2 + 8 H2O

D.MATERIALES Y REACTIVOS

• Solución KMnO4 0.1 N
• NH3 (c) ( d = 0,91g/mL, aprox. 24.3%)
• Na2C2O4 p.a
• Filtro Wh 42 o similar
• H2SO4 (c) ( d = 1.84 g/mL, aprox. 95 - 97 %)
• Plato calefactor• Rojo de metilo
• (NH4)2C2O4

F. PREPARACIÓN DE SOLUCIONES

1. Solución (NH4)2C2O4 5% p/v . Pesar en balanza monoplato 5 g de (NH4)2C2O4. Disolver en 100 mL de H2O (d). Homogenizar bien, envasary rotular.
2. Solución NH3 1:1 Adicionar en un vaso pp 100 mL de H2O (d). Agregar en forma cuidadosa con probeta 100 mL de NH3(c), agitando constantemente. Homogenizar bien, envasar y rotular.
3.Solución H2SO4 10% p/v. Adicionar en un vaso pp 50 mL H2O (d). Agregar en forma cuidadosa 10 mL H2SO4(c), agitando constantemente. Completar con H2O (d) hasta tener 100 mL solución. Homogenizarbien, envasar y rotular.
4. Solución H2SO4 1:1 . Adicionar en un vaso pp 100 mL de H2O (d). Agregar en forma cuidadosa con probeta 100 mL H2SO4 (c), agitándose constantemente. Homogenizar bien,enfriar, envasar y rotular.

G. PROCEDIMIENTO

1. Pesar 0.2 g muestra de calcita en balanza analítica (1). Transferir a un vaso pp. 250 mL y agregar 20 mL HCl 1:1, tapar con vidrio reloj y calentar...