glicerina

DETERMINACION DE LA GLICERINA (METODO DEL DICROMATO)

I. OBJETIVOS.

Mostrar la manera en que se desarrolla una titulación potenciométrica, los cuidados a tenerse en una valoración, así como el empleo del dicromato en la determinación de la glicerina.

II. FUNDAMENTO TEORICO.

Cálculos en los procesos Redox:
Puesto que la concentración de las soluciones en las titulaciones Redox, asícomo en las de acidimetría y alcalimetría, se basan en el equivalente hidrógeno, los métodos generales para los cálculos son idénticos. Así, un litro de solución normal de un agente oxidante oxidará exactamente un litro de solución normal de un agente reductor o dos litros de una solución medio normal.

Al titular un agente reductor con una solución de un agente oxidante o un agente oxidante conuna solución de agente reductor, un razonamiento analítico conducirá a:
(mlsoluc). (Nsoluc) P.Eqx = gramos x

La glicerina en solución ácida,es oxidada totalmente a anhidrido carbónico y agua por acción del dicromato según la reacción:
3C3H8O3 + 7Cr2O72- + 56H+  9CO2 + 14Cr+3 + 40H2O

Sin embargo ésta reacción es lenta y para que pudeda ser cuantitativa debe realizarse con excesodel oxidante y a una temperatura cercana a los 100ºC por un espacio de dos horas.
Concluida la reacción anterior el exceso de dicromato es reducido por el sulfato de hierro y amonio,sal de Mohr,el cual debe encontrarse en un pequeño exceso,por último,éste exceso de Fe2+ es determinado mediante una valoración potenciométrica con una solución de dicromato de potasio de concentración conocida,lareacción que se produce en el punto de equivalencia es:
6Fe2+ + Cr2O72- + 14H+  6Fe3+ +2Cr3+ +7H2O

Este metodo es aplicable a glicerinas puras.En caso de tratarse de una glicerina bruta (Véase el Apéndice ),se añade carbonato de plata,recientemente preparada, se deja reposar unos 10 minutos y a continuación se le adiciona acetato básico de plomo y se procede como se indicó.

III. DATOSEXPERIMENTALES Y CALCULOS REALIZADOS.

I. Estandarización.

Los resultados obtenidos experimentalmente se presentan en la siguiente tabla

GRUPO
WSAL DE MOHR (g)
VK2Cr2O7 (ml)
A
0.7060
16.9

Se sabe que en el punto de equivalencia de las titulaciones con:

#Equivalente Sal de Mohr = # Equivalente K2Cr2O7
Entonces:
WSAL DE MOHR = NK2Cr2O7VK2Cr2O7
PE SAL DE MOHR

W SAL.  SAL = NK2Cr2O7
M SAL .V K2Cr2O7
En la ecuación anterior el valor de  SAL que debemos considerar es 1, ésto se ve mejor en la reacción global producida en el punto de equivalencia:
6Fe2+ + Cr2O2-7 + 14H+  6Fe3+ + 2Cr3+ + 7H2O
Aquí podemos notar que #e-s transferidos es 1 (para la sal).Así mismo el Peso molecular de la sal es 392.14 g/mol.
A continuación mostraremos con unejemplo los calculos realizados, para el primer volumen experimental, el cual corresponde al grupo que trabajó con la muestra A, reemplazando tenemos:

(0.7060  0.0001). 1 = NK2Cr2O7
392.14 (16.9  0.02) 10 -3

NK2Cr2O7 = 0.1065   NK2Cr2O7

Hallando el error absoluto o incertidumbre de la normalidad:

N K2Cr2O7 = VK2Cr2O7 / VK2Cr2O7 + W SAL/ W SAL

 N K2Cr2O7 = 0.02/16.9 + 0.0001/0.7060 = 1.4 x 10-4 + 1.2 x 10-3

 N = 0.0013

Luego:  N K2Cr2O7 = (0.0013) (0.1065)
 N K2Cr2O7 = 0.0001 N

Entonces:
N K2Cr2O7 = (0.1065  0.0001) N

De manera similar procedemos para el resto de los grupos, obteniendo finalmente:

GRUPO
V K2Cr2O7 (ml)
W SAL DE MOHR (g)
N K2Cr2O7 (equiv/lt)
A
16.9  0.02
0.7060  0.0001
0.1065  0.0001

A continuación mostraremos los datos del grupo, tanto para las estandarizaciones como para sus muestras:
GRUPO A
ESTANDARIZACION
MUESTRA

ESTANDARIZACION
MUESTRA
V(ml )
E (mV)
V (ml )
E (mV)

V (ml )
E (mV)
V (ml )
E (mV)
0
305,5
0
530

16,2
527
21,4
622
0,7...