PRETRATAMIENTO DE LA MUESTRA Introduccion


PRETRATAMIENTO DE LA MUESTRA
Introducción
Es preciso conocer los detalles y las características de los cambios y las transformaciones que puede sufrir la muestra desde que llega al laboratorio hasta que tiene una forma medible con objeto de garantizar su utilidad y adecuación con respecto al análisis, al analito y a la muestra.

Aquí se dan los procedimientos de tratamiento de muestras así comolas fuentes de error más importantes que se suelen producir. Sin duda ninguna, en esos pasos la relación entre el trabajo de laboratorio y la muestra son muy estrechas. De forma general, se han de cumplir las siguientes cinco condiciones:

1. El trabajo de preparación de la muestra tiene que ser llevado a cabo sin perder los analitos.
Los procedimientos deben garantizar que no haya pérdidas, opor lo menos que el rendimiento sea conocido. Con ese rendimiento se podrá estimar la recuperación del ensayo.

2. Los métodos de preparación de la muestra tienen que adecuar la muestra y el analito en función el estado físico o la apariencia química requeridos por el método de determinación.
En algunos métodos la muestra puede ser sólida, en otros líquida y algunas veces es
Imprescindible que seconvierta al estado gaseoso.

3. Los trabajos de preparación de la muestra deben evitar el efecto de los interferentes presentes en la matriz.

4. El trabajo de preparación de la muestra no debe acarrear interferencias nuevas.

5. El trabajo de preparación de la muestra puede requerir la preconcentración o dilución delanalito, dependiendo de las condiciones de trabajo de la determinación química.Desde el punto de vista físico, los analitos y las muestras se pueden presentar en condiciones diferentes y, de acuerdo con esto, los procedimientos y formas de preparación serán diferentes.




Además de muestras y analitos, a menudo se menciona la matriz. Con la palabra matriz se denomina a todos los demás componentes de una muestra que nos sean analitos, sea o no sean conocidos. Mediante estapalabra, aparte del significado físico, se expresan todos los componentes que interfieren de manera directa o indirecta en la medida del analito. Por ello, se hablará de la interferencia de la matriz sin mencionar a que se atribuyen exactamente esas interferencias.

Efectividad del tratamiento
Las características básicas de cualquier tratamiento son dos: por una parte, la efectividad del tratamiento,esto es, garantizar el rendimiento que muestren los procedimientos físico-químicos, y, por otra parte, limitar o minimizar las pérdidas de analito ocasionadas por el tratamiento. En general, las causas de estas pérdidas pueden ser las siguientes:

La absorción del analito en las paredes del recipiente.
La evaporación de los analitos volátiles.
Las sobrevenidas por otras reacciones no previstas(tales como descomposición física, química o biológica).
Fugas en la transferencia de líquidos o gases.
Pérdidas acaecidas accidentalmente, sin querer.

Sea por las pérdidas o porque el rendimiento de los procesos es limitado, la principal consecuencia es que la transferencia del analito no es cuantitativa. Por ello, la efectividad del procedimiento se expresa por medio del nivel de recuperación :%recuperacion = 100x masa o concentración de analito encontrada
masa o concentración de analito verdadera

Para saber el nivel de recuperación son necesarios ensayos especiales. Sin duda alguna, este es uno de los temas más polémicos del análisis químico dado que los procedimientos que se emplean para establecer las recuperaciones no son infalibles

Entre otras, las aproximacionesmás utilizadas son las siguientes:
Uso de Materiales de Referencia Certificados (MRC). Para lograr una estimación de la recuperación, de entre estos materiales se pueden utilizar los que tienen una concentración semejante a los analitos de interés y matrices con un parecido mayor.

De cualquier manera, más que la recuperación, hay que tener en cuenta que a través del uso de MRC lo que se tendrá...