Análisis Cuantitativo De Analitos Previa Separación Por Precipitación

QUÍMICA ANALÍTICA EXPERIMENTAL I ANÁLISIS CUANTITATIVO DE ANALITOS PREVIA SEPARACIÓN POR PRECIPITACIÓN

INTRODUCCIÓN

Las operaciones utilizadas en análisis químico cuantitativo para separar los diferentes componentes de una mezcla se basan en equilibrios heterogéneos (precipitación, extracción e intercambio iónico). Entre estos, uno de los más comunes es el de solubilidad En este caso, uno ovarios componentes de la mezcla pueden ser precipitados y el sólido resultante se separa de los otros por una simple filtración. Frecuentemente es necesario cuantificar alguno de los componentes de la mezcla y éste puede encontrarse tanto en la fase sólida como en el líquido filtrado; en ambos casos es indispensable que la separación del analito de interés se realice en forma cuantitativa. Variassituaciones pudieran presentarse:

1. 1. La especie química que se desea cuantificar se encuentra en la fase sólida. Dos casos son posibles:

a) Determinar el sólido previamente secado y/o calcinado mediante la determinación de su masa (gravimetría). b) Redisolver el sólido en forma cuantitativa y determinar su contenido en el líquido por medio de alguna técnica adecuada: volumetría, curva decalibración, potenciometría, etc.

2 El analito a cuantificar se encuentra en el líquido filtrado. En este caso la precipitación previa de los posibles interferentes debe ser cuantitativa y no debe haber pérdidas del líquido filtrado el cual podrá ser ajustado posteriormente a un volumen constante si el método elegido para la cuantificación del analito así lo requiriera. Esta técnica es menosutilizada por la dificultad de separar mediante precipitación todas las posibles sustancias interferentes del analito. En el siguiente diagrama de flujo se describen las operaciones requeridas para las diferentes situaciones.

Separación de analitos

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QUÍMICA ANALÍTICA EXPERIMENTAL I DIAGRAMA DE OPERACIONES EN PRECIPITACIÓN CUANTITATIVA

Precipitación cuantitativa.

Analito enfiltrado.

Precipitación.

Determinación por otro método

Analito en precipitado.

Filtración.

Redisolución del precipitado y determinación por otro método

Lavado.

Secado o calcinado.

OPERACIONES INVOLUCRADAS EN LA PRECIPITACIÓN CUANTITATIVA Diversos requisitos en la forma precipitación y en la composición del precipitado tienen influencia en el éxito del análisis. Idealmente, laforma de precipitación debería cumplir con las exigencias siguientes: • El reactivo precipitante debe ser elegido de manera tal que el precipitado sea lo suficientemente insoluble para que la cantidad que quede en disolución sea despreciable en relación al total. • • Los otros constituyentes presentes en la disolución no deben ser precipitados por el reactivo precipitante ni impedir la precipitacióndel constituyente buscado. El precipitado no debe quedar contaminado con las sustancias solubles que hay en disolución.

Separación de analitos

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QUÍMICA ANALÍTICA EXPERIMENTAL I • El precipitado debe ser fácilmente filtrable y lavable.

Características del precipitado • • • El precipitado debe ser muy insoluble y tener una composición definida y conocida. Debe poderse lograrprecipitarlo a temperaturas relativamente bajas y ser estable a temperaturas más elevadas. El residuo seco o calcinado no debe absorber los componentes del aire ni reaccionar con ellos. Los pasos individuales necesarios para efectuar una precipitación cuantitativa se resumen a continuación: 1.- Obtención y disolución de la muestra. 2.- Precipitación del analito. 3. Digestión. 4.- Filtración. 5.- Lavado. 6.-Secado o calcinación y pesada. 7- Cálculos. 1.- Disolución de la muestra. Una vez realizado el muestreo adecuado, las muestras para la precipitación cuantitativa se manipulan generalmente en vasos de precipitado cubierto con vidrios de reloj; en esta forma cuando la disolución provoca efervescencia intensa, el vidrio de reloj impide la pérdida del material. Las pérdidas de agua por evaporación...