Analisis cuantitativo con fusion sodica

INFORME: ANALISIS ELEMENTAL CUALITATIVO – FUSIÓN SÓDICA

MARCO TEÓRICO

El análisis orgánico cualitativo dentro de la Química Orgánica es una herramienta muy útil en la identificación de compuestos desconocidos, para así lograr clasificarlos en un compuesto especifico en las familias de química orgánica.

“El nitrógeno, azufre y los halógenos se encuentran, en lamayoría de los casos, formando combinaciones que, por su escasa reactividad, no pueden ensayarse directamente; de aquí la necesidad de convertir estos elementos en formas iónicas que se pongan en manifiesto, por las reacciones comúnmente utilizadas”. (Martínez, 1992).

Na
Un método de conversión del nitrógeno, azufre y halógenos de las moléculas orgánicas en formas iónicas consiste en hacer quereaccionen con un metal alcalino, como por ejemplo el sodio el cual descompone la sustancia orgánica y transforma los elementos nombrados en cianuro sodio, sulfuro sódico y haluros de sodio. (Ecuación 1).

Sustancia orgánica ----------------------------- NaCN
Na2SNa X Ecuación 1.
Al disolver los compuestos de la fusión de sodio en agua, la existencia del ion cianuro se demuestra por su precipitación en forma de ferrocianuro férrico (azul), el sulfuro por precipitación en forma de sulfuro de plomo (negro), y la presencia de halógenos se pone de manifiesto con nitrato de plata, en presencia de acido nítricodiluido, produciendo el característico haluro de plata insoluble.
La determinación del nitrógeno es la más difícil ya que pueden ocurrir varias clases de inconvenientes como que algunas sustancias volátiles puedan intervenir en la reacción, algunos compuestos puedan dar su nitrógeno como elemental, otros reaccionen lentamente de tal modo que incomoden para dar pruebas positivas, por lo tantocuando se realice la fusión se debe tener precaución y generalmente hacer el nitrógeno por otro métodos diferentes. El proceso de reacción se muestra a continuación:
Sodio

Sustancia orgánica (CN) ----------------------------- NaCN

Cuando la reacción da negativa (color amarillo):

Fe SO4 + Na OH --------- Fe (OH) 2 ----- Fe (OH) 3 Amarillo Ecuación 2.

Cuando la reacciónes positiva:

2Na CN + FeSO4 --------------- Fe (CN)2 + Na2SO4
Fe (CN)2+ 4 NaCN ----------- Na4Fe (CN)6
3Na4 Fe (CN)6 + 4FeCl3 -------- Fe4 (Fe (CN) 6) 3 + 12Na Cl Azul Ecuación 3.

La prueba de halógenos se da por la reacción del nitrato y una parte de la fusión sódica, la formación de un precipitado blanco o amarillento indica presencia de Cl, Br y Yodo. (Ecuación 4).Na X + AgNO3 ---------------- Ag X + Na NO3 X= compuesto halogenado Ec.4.



DATOS Y OBSERVACIONES

* FUSIÓN SÓDICA

Observaciones: Se tomó una mínima parte de sodio metálico y se calentó de 2 a 3 minutos aproximandamente hasta que se comenzaron a observar vapores, inmediatamente colocamos 20 mg de la muestra número dos. Pasados cinco minutos cuando el tubo estabatotalmente frío de agregaron 6 gotas de etanol y se colocó de nuevo al calor, solamente se observó presencia de vapores, no hubo fuego, cuando estaba rojo el tubo se golpeo contra un vaso de precipitado que contenía 40 ml de agua destilada, seguido a esto se procedió a filtrar la sustancia obteniendo un líquido totalmente alcalino |

* DETERMINACIÓN DE NITRÓGENO

Observaciones: Al tomar 2ml de la fusión sódica se le agregaron 6 gotas de de solución de sulfato ferroso al 5%, sin embargo la sustancia inicialmente no estaba recién preparada, la sustancia se tornó a un color verdoso, después de haber calentado por unos cuantos segundos se le agregaron 2 gotas de cloruro férrico, al calentar la sustancia tomó un color amarillo-anaranjado, adicionalmente se adicionaron unas gotas de...