Analisis de polimeros

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Polimerización aniónica del 2-(N-Carbazolil) Etil Metacrilato

Se sintetizó un homopolimero poli (CZMA), con éxito mediante el uso de(1,1,4,4-tetraphenylbutanediy) dipotásico y dietilzinc (Et2Zn) en THF a diferentes temperaturas , 25, -45 y -78 º C, en condiciones de alto vacío. También se sintetizó copolimeros en bloque de poli (CZMA-b-estireno-b-CZMA) y poli (MMA-b-CZMA-b-MMA),por polimerización secuencial de vida aniónicos.

Síntesis de monómeros
(N-carbazolil) metacrilato de etilo (CZMA)
Se añadió lentamente hidruro sódico (NaH, 17.3g, A.718 mol) a carbazol (100 g, 0,599 moles) disuelto en dimetil formamida (DMF, 1000 ml) a temperatura ambiente. Después de la adición de NaH, carbonato de etileno (CE, 64,0 g, 0,727 mol) se añadió a la mezcla de reacción. La mezcla de reacciónse agitó mecánicamente a 60 º C durante 12 h, se virtió en una solución acuosa de NaOH y se filtró. El filtrado sólido es carbazol 9-hidroxietil que se purificó mediante columna de separación con éter dietílico y hexano utilizando como catalizadores 9 hidroxietilcarbazol en THF y diciclohexilcarbodiimida en la temperatura del hielo de 5h. La mezcla resultante se filtra para eliminar las sales,después de guardarla en el refrigerador se extrae con agua y éter dietílico. La solución de éter se evapora a presión reducida. El sólido se disuelve en etanol y recristalizado. Los productos se caracterizaron por FT-IR, H-CN y la espectroscopia por RM. 

Polimerización aniónica de CZMA 
La polimerización aniónica se llevó a cabo en THF bajo condiciones de alto vacío (10-6 mmHg) durante 5minutos a 4 horas en un aparato de cristal equipado con ruptura de los sellos de la forma habitual. Monómero, iniciador y solución aditiva fueron preparados y divididos en THF bajo condiciones de alto vacío. Et2Zn solución se introdujo en el monómero en solución de THF antes de la polimerización de la coordinación con el grupo carbonilo y para eliminar impurezas en los monómeros. 
Para lahomopolimerización de CZMA, una solución THF de 1,1-difeniletileno (DPE) es añadido al metal naftalenida (Li - o-naftaleno) en solución THF a -78 º C deja actuar durante 30 minutos a -78 º C, y finalizado con mentol. Para la polimerización de CZMA a 25 º C, la solución CZMA fue introducido en una solución de 1,1,4,4-tetraphenylbutanediyl) dipotásico a -78 º C, y luego polimerizado a 25 º C. El colorrojo de aniones de (1,1,4,4-tetraphenylbutanediyl) dipotásico (O de litio) cambió después de añadir CZMA. El Calor amarillo pálido se mantuvo durante la polimerización aniónica de CZMA en THF a -78 º C durante 3 horas.

Copolimerización negro de CZMA con estireno y MMA  - Poli (CZMA-b-estireno-b-CZMA). 
El estireno se inició con K-naftaleno en THF al -78 º C en un aparato de vidrio alvacío. Después de 30 minutos, una parte de la vida de poliestireno  se retiraba a un receptor conectado a determinar las características del homopolímero. Una solución DPE se añade a la solución de poliestireno que viven en THF a -78 º C y se deja actuar durante 30 minutos a -78 º C. CZMA con Et2Zn en una solución de THF se añadió a la vida de solución homopolímero, y se polimeriza durante 3 horas a -78 ºC. 
El color rojo característico de poliestiredipotasico y poliestirilo finaliza cubierto con 1,1-difeniletanopotasio, cambió a un color amarillo pálido después de agregar el CZMA en solución de THF. 

Poli (MMA-b-CZMA-b-MMA) 

Una solución DPE en THF se añadió a la solución de K-naftaleno en THF a -78 º C y se deja actuar durante 30 minutos a -78 º C. La polimerización de la primera etapade CZMA con Et2Zn se inició con (1,1,4,4-tetrapheniylbutanediyl) dipotásico en THF a -78 º C. Después de 3 horas, una porción de vida de un polímero se retiraba a un receptor conectado. MMA en THF sin Et2Zn se añade a los residuos de la solución de polímero, y la mezcla se hizo reaccionar durante 3 horas a -78 º C para completar la polimerización de la segunda etapa. El color rojo de...
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