Analisis Proximal

INTRODUCCIÓN:

MATERIALES Y MÉTODOS:

2.1 Determinación de humedad en la muestra, por desecación en estufa hasta peso constante.

Esta determinación se hizo trabajando con dos muestras.

2.1.1 Materiales

➢ Balanza analítica
➢ Cápsula de porcelana o aluminio
➢ Desecador
➢ Estufa Rango 0 – 250 º C

2.1.2 Procedimiento

➢ Se pesó en balanza analítica 2.0003 gy 2.01305 g de muestra, en la cápsula de porcelana previamente tarada y desecada.
➢ Se desecaron las muestras en las estufa a 105 º C por un lapso de 2 horas.
➢ Posteriormente se retiraron las cápsulas de la estufa y se enfriaron en el desecador.
➢ Se introdujeron las cápsulas en el desecador para asegurar una completa eliminación del agua en las muestras.
➢ Se calculó elporcentaje de humedad en la muestras, por diferencia de pesada.


2.2 Determinación de cenizas en la muestra por el Método General.

2.2.1 Materiales

➢ Balanza analítica
➢ Cápsula de incineración de porcelana
➢ Desecador
➢ Espátula
➢ Mufla rango 0- 1200 º C
➢ Mechero Bunsen

2.2.2 Procedimiento

➢ Se realizaron en duplicado las pesadas de muestra seca encápsulas de incineración, previamente taradas tras haber sido incineradas. La primera muestra fue de 0.5003 g y la segunda de 0.5021 g.
➢ Luego de pesar las muestras se procedió a quemarlas en el mechero, evitando su inflamación hasta la obtención de cenizas blancas.
➢ Posteriormente se incineraron las muestras en la mufla hasta que la ceniza adquirió un color blanco grisáceo.
➢ Sellevaron las muestras al desecador, se enfriaron hasta que alcanzaron temperatura ambiente y fueron pesadas de inmediato.
➢ Con estos datos se calculó el porcentaje de cenizas en la muestra.

2.3 Determinación de proteínas por el método de Kjeldahl.

2.3.1 Aparatos y equipos

➢ Equipos de destilación con unidad de destilación y digestión separadas
➢ Tubos de digestión Kjeldahl➢ Matraz erlenmeyer de 250 mL
➢ Espátula
➢ Pipetas
➢ Buretas de 50 mL
➢ Balanza analítica

2.3.2 Reactivos

➢ H2SO4 concentrado 97 % exento de nitrógeno.
➢ K2SO4 en polvo anhidro calidad reactivo exento de nitrógeno
➢ CuSO4 calidad reactivo exento de nitrógeno
➢ H3BO3 al 4 %
➢ Indicador Mix (rojo de metilo + verde de bromocresol)
➢Disolución patrón de HCL o H2SO4 0,1 N
➢ Disolución de NaOH al 40 %
➢ Agua destilada

2.3.3 Procedimiento

➢ Se pesaron 0.4901 g de la muestra seca.
➢ Se depositó la muestra pesada en el tubo de digestión Kjeldahl y se agregaron 10 mL de ácido sulfúrico concentrado.
➢ Se agrego una punta de la espátula de la mezcla de CuSO4 y K2SO4 en relación 1:10 y se llevó a digestión enla unidad digestota, por un tiempo tal que la solución se observe clara aproximadamente 2 horas.
➢ Se retiró el tubo Kjeldahl de la unidad de digestión y se dejó enfriar a temperatura ambiente y luego se agregó 50 mL de agua destilada.
➢ Se ubicó el tubo Kjeldahl en la unidad de destilación.
➢ Se deja caer una carga de 50 mL de NaOH al 40 % sobre el tubo.
➢ El condensado serecibió en un matraz que contenía 50 mL de una solución de ácido bórico al 4% y 0,5 mL de indicador Mix.
➢ Luego que fue recibido el condensado, se valoró con HCl estandarizado previamente.
➢ Se procedió a determinar la concentración en blanco para realizar la corrección del porcentaje de nitrógeno que contenía la muestra. Se transformó el porcentaje de “proteína bruta” multiplicando elporcentaje de nitrógeno de la muestra por el factor convencional 6.25.

2.4 Determinación de extracto etéreo en la muestra por el método oficial de la AOAC.

2.4.1 Materiales y aparatos

➢ Balanza analítica
➢ Espátulas
➢ Equipos de extracción Soxhlet
➢ Placa calefactora
➢ Rotavapor
➢ Balones de fondo redondo

2.4.2 Reactivos

➢ Éter de petróleo


2.4.3...