Caracterización De Compuestos De Níquel

CARACTERIZACIÓN DE COMPUESTOS DE COORDINACIÓN DE NÍQUEL (II)

Resumen

Se realizó la síntesis de tres compuestos de coordinación de níquel (II) en el laboratorio, empleando 3 ligantes distintos. Los ligantes fueron: salicilaldehido(salal), N,N-bis(salicilaldehído)etilendiimina (salen) y 1,10-fenantrolina(fen).

A cada compuesto se le realizaron 4 pruebas de caracterización, cada unaproporcionando información sobre la estructura y composición de los compuestos. Estas pruebas fueron: susceptibilidad magnética, conductividad, espectroscopía IR y espectroscopía UV-visible.

Tras las pruebas se encontró que el compuesto formado con el ligante salicilaldehido tenía una estructura octaédrica, sin embargo solo a dos salicilaldehídos, dando la siguiente fórmula: Ni(salal)2(H2O)2. Tambiénse encontró que el ligante N,N-bis(salicilaldehído)etilendiimina no se sintetizó con un buen rendimiento, por lo que se obtuvo una mezcla del complejo formado con salicilaldehído y el complejo buscado, dificultando la caracterización del mismo.. Por último se encontró que el compuesto de 1,10-fenantrolina tenía geometría octaédrica y la fórmula: [Ni(fen)3](NO3)2.

Introducción

El catióndivalente Ni2+ tiene la capacidad de formar complejos con diversos tipos de geometrías distintas. Por lo general estos complejos se coordinan a 4 o a 6 átomos ligando, dando lugar a 3 tipos de geometrías distintas, listadas a continuación:
* Para número de coordinación 4:
* Tetraédricos: Son favoreci-dos por requisitos estéricos. Por lo general sus energías de estabilización de campocristalino no son muy grandes. Son favorecidos por ligandos de gran tamaño. No presentan isomería geomé-trica, sin embargo son po-tencialmente quirales.
* Cuadrados planos: Son menos favorecidos estérica-mente, sólo se forman con algunos cationes metálicos, especialmente los d8 (como el Ni2+). Se forman con ligantes de campo fuerte y poco voluminosos. Suelen presentar isomería cis-trans.

*Para número de coordinación 6:
* Octaedricos: Es la geometría más común, suelen pre-sentar isomería cis-trans o mer-fac. En el caso de los cationes d8 no presentan variaciones de alto o bajo espín.

Material y métodos
Síntesis de los compuestos
* Ni(salal)2:
En un vaso de precipitados de 100 mL se colocaron 1 mL de una disolución de Ni(NO3)2 y 20 mL de salicilaldehido. Esta mezclase mantuvo en agitación y durante la misma se le agregó 1 mL de una disolución de hidróxido de sodio. Se obtuvo un precipitado de color verde-amarillo brillante. El precipitado se filtró y se lavó con acetona.
* Ni(salen):

Se preparó un segundo lote de Ni(salal)2. En lugar de filtrar el
precipitado y lavarlo, se agregó a la mezcla aproximadamente 40 mL de etanol, y secalentó hasta disolver la mayor parte del producto. Después se agregó gota a gota una disolución de etilendiamina. Se continuó el calentamiento hasta tener un volumen de aproximadamente 20 mL. Se obtuvo un precipitado verde-anaranjado que se filtró y se secó.

* [Ni(fen)3](NO3)2:

En un vaso de precipitados de 100 mL se colocaron 0.5 mL de una disolución de Ni(NO3)2 y 15 mL de una disolución de1,10-fenantrolina. La disolución se tornó violeta y posteriormente rojiza al terminar de agregar la fenantrolina. El producto se concentró por evaporación hasta un cuarto del volumen inicial. Posteriormente se indujo la cristalización colocando la disolución en un baño de hielo. El compuesto se filtró y se colocó en el desecador durante 24 horas.
Caracterización de los compuestos
Para lacaracterización de los compuestos se utilizaron cuatro pruebas:
a)Espectroscopía Infrarrojo:
Se midieron los espectros IR de transmitancia de los productos, y de los precursores sólidos (solamente la fenantrolina). La meta era identificar las bandas M-N, M-O de los complejos, así como C-O y C=O de los ligantes. Sin embargo las bandas metal-ligante no se pudieron identificar debido a las limitaciones...