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  • Publicado : 28 de febrero de 2011
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INTRODUCCION
La determinación de diversas especies químicas a niveles de trazas y ultra trazas, puede ser llevada a cabo con instrumental sofisticado de alto costo . Sin embargo, dichos instrumentos no se encuentran disponibles en la mayoría de los laboratorios de control. En países subdesarrollados o en vías de desarrollo, se ha producido una asimetría entre la creciente necesidad de disponerde resultados de calidad y la disponibilidad de instrumental de alta tecnología. Sin embargo, las problemáticas están presentes y exigen respuestas. En este contexto, la utilización de una preconcentración, previa a la medición instrumental, es una buena alternativa para evitar el uso de instrumental sofisticado y además, constituye una etapa previa en los tratamientos de las muestras donde elanalito a ser determinado esté presente a niveles más bajos que los límites de detección de un método.
En trabajos previos de nuestros grupos de investigación, se ha desarrollado un método para la determinación de hierro basado en la formación de un complejo mixto Fe(II)-TPTZ-picrato y su posterior extracción en 1,2-dicloroetano, donde los límites de detección y cuantificación fueron 2,3 y 8,0 μg/L,respectivamente. Sin embargo, si el complejo binario Fe(TPTZ)2++, en donde el analito es derivatizado por una reacción cromogénica, es retenido en una resina catiónica, es posible lograr un alto nivel de preconcentración, mejorando los límites de detección y cuantificación.
La combinación de preconcentración en fase sólida con la técnica de espectrofotometría derivada, permite mejorar lasensibilidad y selectividad de un método .
En este trabajo se utilizará la espectrofotometría derivada digital, donde las derivadas son procesadas por un software incorporado en el equipo. Tradicionalmente los softwares destinados a la diferenciación de los espectros clásicos permiten variar el valor de Cuando esta variable se le asigna un valor bajo, es posible lograr una alta resolución de losespectros, pero en muchos casos el ruido de fondo también se incrementa. Savitzky y colaboradores, proponen utilizar en espectrofotometría derivada digital un procedimiento para suavizar y diferenciar los datos, mediante el método de los mínimos cuadrados, el cual no requiere un tratamiento informático complejo para obtener información de calidad. A partir de una tabla de datos de absorbancias y longitudde onda, se evalúa computacionalmente la absorbancia con respecto a la variación de longitud de onda de barrido, eliminando notablemente el ruido de fondo. Bajo este procedimiento de diferenciación, el parámetro es constante y no puede ser modulado. Por esta vía de diferenciación, se adquiere un compromiso en el sentido de sacrificar la resolución en beneficio de aumentar fuertemente la relaciónseñal/ruido, favoreciendo la sensibilidad y la precisión del método.
En este trabajo se propone un método para la determinación de hierro a niveles de ultratrazas, el cual es simple, fácil de implementar en cualquier laboratorio de control, se utiliza instrumental de bajo costo y los resultados cumplen con los criterios de calidad analítica. El método está basado en la formación del complejoFe(II)-TPTZ, donde TPTZ es 2,4,6-tripiridil-1,3,5-triazina, en presencia de hidroxilamina y de tampón HAc/NaAc (pH=5,0). El complejo Fe(TPTZ)2++ es retenido en una resina catiónica sp sephadex C-25. Posteriormente, la fase sólida es evaluada por espectrofotometría derivada digital, utilizando el procedimiento de los mínimos cuadrados para suavizar y diferenciar los datos. El método es validado con unamuestra certificada y aplicado en aguas naturales y potable.
EXPERIMENTAL
Aparatos
Un espectrofotómetro Shimadzu UV-1603 / PC, con un software kit versión., 3.7 (P/N 206-60570-04) y celdas de 1,0 mm fueron usados para las medidas de absorbancias y las derivadas de los espectros de absorción. Las derivadas de los espectros y las unidades de derivadas son entregadas directamente por el...
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