Cobre en el agua

NMX-AA-066-1981

ANALISIS DE AGUA-DETERMINACION DE COBRE-METODO CLORIMETRICO DE LA NEOCUPROINA ANALYSIS OF WATER-DETERMINATION OF COPPER-NEOCUPROINE COLORIMETRIC METHOD

1

OBJETIVO

Esta Norma establece el método colorimétrico para la determinación de cobre en agua. 2 CAMPO DE APLICACION

Este método es aplicable para aguas, naturales y residuales, con un límite mínimo de detección de0.003 mg de cobre para un paso de luz de 1 cm. 3 PRINCIPIO O FUNDAMENTO.

En soluciones neutras o ligeramente ácidas los iones cuprosos reaccionan con la neocuproína (2,9-dimetil-1,10-fenantrolina) para dar un complejo de cobre-neocuproína, de color amarillo, el cual se extrae con cloroformo y se cuantifica espectrofotometrícamente a una longitud de onda de 457 nm. 4 REFERENCIAS

Esta Normase complementa con las Normas Mexicanas en vigor siguientes: NMX-AA-003 NMX-AA-014 “Método de muestreo para aguas residuales” “Método de muestreo en cuerpos receptores superficiales”

NMX-BB-014 NMX-AA-051

“Clasificación y tamaños nominales para utensilios de vidrio utilizados en laboratorio” “Análisis de aguas-Determinación de metales-Método espectrofotométrico de absorción atómica”. (Estemétodo podría usarse en lugar de la NMX-AA-066, si se dispone del equipo apropiado). “Unidades y magnitudes de base del sistema internacional (SI)”.

NMX-Z-001

5

REACTIVOS

Los reactivos que a continuación se mencionan deben ser grado analítico a menos que se indique otra cosa y cuando se hable de agua, se debe entender agua bidestilada o desionizada y exenta de cobre. Las solucionespreparadas para este análisis, deben almacenarse en recipientes de polietileno o de vidrio libre de cobre. 5.1 5.2 5.3 5.4 5.5 5.6 5.7 Cloroformo (CHCl3). Alcohol metílico (CH3OH). Acido nítrico (HNO3), concentrado. Acido nítrico. (HNO3), 1:1. Acido sulfúrico (H2SO4), concentrado. Hidróxido de amonio (NH4OH), concentrado. Hidróxido de amonio (NH4OH), 5 N

Aforar 330 cm³ de hidróxido de amonioconcentrado a 1 litro con agua. 5.8 Reactivo de neocuproína

Disolver 0.10 g de 2,9-dimetil-1,10-fenantrolina semihidratada en 100 cm³ de alcohol metílico. NOTA 1: En las condiciones ordinarias de almacenamiento esta solución es estable por un mes. 5.9 Solución de clorhidrato de hidroxilamina (NH2OH . HCl) Disolver 50 g de clorhidrato de hidroxilamina en 450 cm³ de agua. 5.10 Solución de citratode sodio (Na3C6H5O7 . 2H2O)

Disolver 150 g de citrato de sodio en 400 cm³ de agua, agregar 5 cm³ de reactivo de clorhidrato de hidroxilamina y 10 cm³ de reactivo de neocuproína; extraer con 50 cm³ de cloroformo la impureza de cobre de la solución y desechar la capa de cloroformo. 5.11 Solución patrón concentrada de cobre:

5.11.1 Pesar 0.200 g de cobre electrolítico pulido y pesarlo a unmatraz Erlenmeyer de 250 cm³.

5.11.2 Agregar 10 cm³ de agua y 5 cm³ de ácido nítrico concentrado y después que se estabiliza la reacción calentar suavemente para completar la disolución del cobre y hervir hasta el total desprendimiento de los óxidos de nitrógeno (ver 11.1). 5.11.3 Enfriar la solución y agregar 50 cm³ de agua. 5.11.4 Transferir el contenido a un matraz volumétrico de un litro yaforar con agua; 1.00 cm³ de esta solución equivale a 0.200 mg de cobre. 5.12 Solución patrón diluida de cobre

Transferir 50 cm³ de la solución patrón concentrada de cobre a un matraz de cobre a un matraz volumétrico de 500 cm³ y aforar con agua;1.00 cm³ de esta solución equivale a 0.020 mg de cobre. 6 6.1 MATERIAL Y EQUIPO Material común de laboratorio

NOTA 2: Todo el material de vidrio opolietileno empleado en este método debe enjuagarse con HNO3 1:1 y enseguida con agua. 6.2 Equipo colorimétrico; se necesita uno de los siguientes:

6.2.1 Espectrofotómetro para usarse a una longitud de onda de 457 nm, provisto de un paso de luz de 1 cm con sus celdas correspondientes. 6.2.2 Fotómetro de filtro provisto de un paso de luz de 1 cm o mayor equipado con un filtro violeta de banda...