complexometria















Volumetrías Redóx.
Permanganimetrías.
1. OBJETIVO.
Determinar el calcio contenido en una muestra de agua.
Determinación de haluros según los métodos de Mohr y Volhard.
Determinar la dureza del agua, con ayuda de complexonas.

2. FUNDAMENTO TEÓRICO.
La práctica estuvo fundamentada en la norma UNE 77041 de febrero de 2002 sobre la calidad del agua, determinaciónde cloruros y método argentométrico.
Los métodos volumétricos basados en la formación poco soluble (precipitados) se denominan titulaciones de precipitación y particularmente aquellas en las que el ión precipitante es el catión Ag+ titulaciones argentométricas. La aplicación más importante de estos métodos está referida a la cuantificación de haluros: Cl-, Br-, I-, CN-, en general.
Los métodosmás usados para este tipo de volumetría son: a) el método de Mohr, b) método de Volhard. En el primero se forma un segundo precipitado coloreado en el entorno del punto de equivalencia (precipitación fraccionada). En el segundo, se forma un complejo coloreado soluble en las proximidades del punto de equivalencia.
Se denomina dureza del agua a la concentración de cationes polivalentes(principalmente divalentes y específicamente los alcalinotérreos) que hay en una determinada cantidad de agua, en particular sales de calcio y magnesio. Son estas las causantes de la dureza del agua y el grado de dureza es directamente proporcional a la concentración de sales de esos metales alcalinotérreos.
Se expresa normalmente como cantidad equivalente de carbonato de calcio (aunque propiamente estasal no se encuentre en el agua) y se calcula genéricamente, a partir de la suma de las concentraciones de calcio y magnesio existentes (miligramos) por cada litro de agua.

3. MATERIALES, EQUIPOS Y REACTIVOS.
Bureta de 25ml.
Pie universal.
Pinzas para bureta.
AgNO3 0,01N.
K2CRO4 al 5%.
KCl.
CaCl2.
KSCN 0,1N.
Alumbre de hierro.
Disolución amortiguadora de NH3/NH4Cl pH:10
EDTA 0,01M.Indicador negro de Eriocromo T.
Indicador murexida-cloruro de sodio.
NaOH.
Agua destilada.
Matraces aforados: 50ml, 100ml, 250ml y 1000ml.
Espátula.

4. CÁLCULOS PREVIOS.
Disolución de EDTA 0,01M

M= ; 0,01M=

Nº de moles= 0,01 × 0,5=


G de EDTA= moles × Mm= 5×10-3 × 336=








Volumen en exceso de plata para la muestra:

NCaCl2 × VCaCl2 = NAgNO3 × VAgNO3
0,01 ×0,025 = 0,01 × VAgNO3

VAgNO3= =



DISOLUCIÓN TAMPÓN DE NH3 Y NH4Cl

pH= pKa- log 10=-log - log

10=-log - log

= 0,18

= 0,18.
NH3 25% p/v
V= 50ml. 25=*100; mNH3==
= 0,18; moles===

Moles de NH3=0,18 ×0,73=

G de NH4Cl=moles × Mm= 0,1314 × 53,49=
5. PROCEDIMIENTO.
Determinación de haluros según elmétodo de Mohr:









Determinación de haluros por el método de Volhard:









Dureza del agua con complexonas:







Determinación del calcio contenido en una muestra de agua:










6. DATOS EXPERIMENTALES.
DETERMINACIÓN DE HALUROS SEGÚN EL MÉTODO DE MOHR.
g de KCl
Vol. AgNO3 gastado.
0,102 g

0,010 g
15,1 ml
0,014 g
16,2 ml
0,010 g10,8 ml
0,011 g
15,6 ml

DETERMINACIÓN DE HALUROS SEGÚN EL MÉTODO DE VOLHARD.

ml de CaCl2
Vol. KSCN gastado.
25 ml
0,3 ml

DUREZA DEL AGUA CON COMPLEXONAS.
Vol. H2O
Vol. EDTA gastado
25 ml
10,1 ml
25 ml
9,8 ml
25 ml
10,1 ml
25 ml
9,9 ml

DETERMINACION DEL CALCIO CONTENIDO EN UNA MUESTRA DE AGUA.

Vol. H2O
Vol. EDTA gastado.
50 ml
4,3 ml
50 ml
2,9 ml
50 ml
2,8 ml50 ml
0,7 ml

7. CÁLCULOS Y RESULTADOS.
DETERMINACIÓN DE HALUROS SEGÚN EL MÉTODO DE MOHR.
1ª valoración con NaOH:
= N real * V AgNO3


= N real * 0,0151 N real = =

Cálculos estadísticos
2ª val. con sosa.
0,011N
2ª val. sin sosa.
0,012N
S.
2,208×10-3 N
3ª val. sin sosa.
9,452×10-3 N
N media....