Conocimiento de tècnicas analìticas

UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÒNOMA DE MÈXICO
Facultad de Química

Práctica
CONOCIMIENTO DE TÈCNICAS ANALÌTICAS
PARTE I: FUNDAMENTOS DE ESPECTROFOTOMETRÌA

Laboratorio de equilibrio y cinética

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CONOCIMIENTO DE TÈCNICAS ANALÌTICAS
PARTES I: FUNDAMENTOS DE ESPECTROFOTOMETRÌA

Objetivo General
Conocer y aplicar los fundamentos de laespectrofotometría para la determinación de concentraciones en soluciones.

Objetivos Particulares
a. Conocer los fundamentos de la espectrofotometría y las variables involucradas en la ley de Lambert-Beer-Bourger.
b. Seleccionar la longitud de onda apropiada para las mediciones de absorbancia
c. Construir una curva patrón de soluciones de yodo (serie tipo).

Introducción
La espectroscopia deabsorción es la medida de la cantidad de luz absorbida por un compuesto en función de la longitud de onda de la luz. En general, e irradia una muestra con una fuente de luz y se mide la cantidad de luz transmitida a varias longitudes de onda, utilizando un detector y registrando el fenómeno en un gráfico.
La espectroscopia UV-Visible estudia el fenómeno de adsorción de la radiación UV Visible demoléculas orgánicas e inorgánicas.
La región visible, a la que es sensible el ojo humano, se localiza entre los 380 y 780 nm. La absorción de la radiación ultravioleta o visible por moléculas orgánicas e inorgánicas, generalmente se produce por la excitación de los electrones de enlace, por lo tanto, la longitud de onda de los máximos de absorción se puede relacionar con los enlaces de las especiesabsorbentes.
Para la determinación del espectro de absorción de una solución colorida existen dos métodos fotométricos generales:

La fotometría directa: Es el método más general. Se mide la absorbancia de la especie a determinar, si es coloreada, o bien el producto de su reacción de un reactivo si no presenta color. La absorbancia es proporcional a la concentración de la sustancia.

Lafotometría indirecta: la sustancia a determinar origina la desaparición del color que se aprovecha con fines cuantitativos. La disminución de absorbancia es proporcional a la concentración de la sustancia a determinar.

La radiación que incide sobre la muestra absorbente debe de ser lo más monocromática posible, es decir, debe tener sólo un pequeño rango de longitudes de onda, porque:

Cuanto másmonocromática sea la radiación, mejor se cumplirá la ley de Beer- Bourger.

Puede aumentarse la selectividad, puesto que las sustancias absorban a otra longitud de onda no interferirán si el rango es estrecho.

La sensibilidad es mucho mayor si se selecciona la longitud de onda de máxima absorción.

De esta manera, podemos decir que la ley de Beer- Bourger, establece una relación lineal entre laabsorbancia y la concentración:

A = -log T
A = log ( I / I0 ) = (ε x b) x c
ABSORBANCIA = (ε x b) x c

Mediante el registro de la absorbancia adecuada se construye una curva patrón y a partir de aquí realizar los análisis cuantitativos para determinar las concentraciones desconocidas en disoluciones de las muestras. La curva de calibración se construye con las parejas de datosconcentración y absorbancia.

Diseño experimental

1.- Espectro de absorción
Se desea determinar un espectro de absorción adecuado, es decir, determinar la longitud de onda con la cual se tenga la absorbancia mínima ya que esta cantidad es la adecuada para hacer un buen registro de nuestras concentraciones y de esta manera poder construir una curva patrón. Este registro lo podemos obtener mediante eluso de un blanco (para calibrar el aparato) para así obtener un registro de cero, cambiando el blanco por una concentración diluida y al ir variando la longitud de onda en cada registro, determinaremos la absorbancia menor y con ella comenzaremos el registro.

2.- Curva patrón
La curva patrón se construirá tomando registro de cada punto obtenido de cada dilución de nuestra muestra. Esto es...