Técnicas analíticas

Técnicas Analíticas II
Introducción al análisis gravimétrico

Clasificación de los métodos gravimétricos
El término gravimétrico se refiere a las mediciones de peso; así, se califica de gravimétrico todo método de análisis que termina con una operación de pesada. Se distinguen dos tipos de métodos analíticos gravimétricos. En el primer tipo, la substancia a determinar se aísla de los otrosconstituyentes de la muestra en forma de un precipitado insoluble y el análisis se termina determinando el peso de este precipitado, o el de alguna substancia formada a partir del mismo por un tratamiento adecuado. El segundo tipo general aprovecha la propiedad de la volatilidad, aislándose por destilación la substancia a determinar. Se puede proceder luego a recoger y pesar el producto destilado,o, por el contrario, a medir la pérdida de peso resultante de dicha operación. Los métodos de precipitación son, con mucho, los más ampliamente utilizados de los dos tipos.

MÉTODOS DE PRECIPITACIÓN

No todos los precipitados insolubles son adecuados para el análisis gravimétrico. Por ejemplo, algunos de los precipitados importantes de la marcha analítica cualitativa no se pueden utilizarcuantitativamente, y ello por varias razones. Procedemos a continuación al estudio de las propiedades que deben reunir los precipitados para ser aplicables como base de métodos de precipitación cuantitativa.
Solubilidad. Evidentemente, un precipitado para gravimetría tiene que ser lo suficientemente insoluble para que las pérdidas por solubilidad no afecten seriamente al resultado del análisis. En loscasos en que la cantidad de substancia a determinar sea muy pequeña y en que se exija una exactitud elevada, las pérdidas por solubilidad pueden llegar a tener una importancia real.
Pureza. Un precipitado gravimétrico debe ser de naturaleza tal que se pueda liberar fácilmente, por algún tratamiento simple, de todas las impurezas normalmente solubles que puedan contaminarse. Todos losprecipitados, durante su formación, arrastran consigo algunos constituyentes solubles presentes en la solución. La aplicabilidad al análisis gravimétrico de un precipitado dado dependerá de la cantidad de estas impurezas y de la facilidad con que puedan ser eliminadas.
Filtrabilidad. Tiene que ser posible separar cuantitativamente el precipitado sólido de la fase liquida por métodos de filtraciónrazonablemente sencillos y rápidos. Depende fundamentalmente del tamaño de sus partículas el que un precipitado cumpla o no esta condición. Si este tamaño es demasiado pequeño, la filtración llega a ser a veces realmente difícil.
Composición química. Un precipitado gravimétrico tiene que poseer una composición química definida, o bien ser fácilmente convertible en un compuesto de composición conocida. Sóloen estos casos se puede calcular la composición de la muestra inicial a partir del peso del precipitado.

MÉTODOS DE VOLATILÍZACIÓN

Los métodos gravimétricos basados en la volatilización de un compuesto que contenga el elemento a determinar se dividen en dos categorías. En una de ellas, la constituida por los métodos llamados directos, la substancia volátil se recoge y se pesa; en la otra,de los métodos indirectos, la determinación se basa en la pérdida de peso sufrida por la substancia inicial. Deben preferirse, en principio, los métodos de la primera clase, pues son mucho más específicos y menos sujetos a incertidumbre.
Quizá los dos ejemplos más comunes de métodos de la primera clase sean los de determinación de agua y de carbonatos. El agua se puede separar de la mayoría de loscompuestos inorgánicos por calefacción; el agua desprendida se absorbe a continuación en alguno de los varios desecantes sólidos existentes. El peso de agua desprendida de la muestra es igual al aumento de peso experimentado por el absorbente.
Los carbonatos son descompuestos fácilmente por los ácidos; el dióxido de carbono desprendido se separa de la solución por destilación. Como en el cuso...