Cromatografía del gas

Cromatografía de Gases Esta es una técnica en la que la muestra se volatiliza y se inyecta en la cabeza de una columna cromatográfica. La elución se produce por el flujo de una fase móvil de gas inerte. A diferencia de otros tipos de cromatografía, la fase móvil no interacciona con las moléculas del analito; su única función es la de transportar el analito a través de la columna. Existen dostipos de cromatografía de gases (CG) a.- La Cromatografía Gas-Sólido (CGS).Aquí la fase estacionaria es sólida y la retención de los analitos en ella se produce mediante el proceso de adsorción. Precisamente este proceso de adsorción, que no es lineal, es el que ha provocado que este tipo de cromatografía tenga aplicación limitada, ya que la retención del Analito sobre la superficie es semipermanentey se obtienen picos de elución con colas. Su única aplicación es la separación de especies gaseosas de bajo peso molecular b.- La cromatografía gas-líquido (CGL), siendo esta última la que se utiliza más ampliamente, y que se puede llamar simplemente cromatografía de gases (CG). La (CGL) utiliza como fase estacionaria moléculas de líquido inmovilizadas sobre la superficie de un sólido inerte.Instrumentación La (CG) se lleva a cabo en un cromatógrafo de gases. Éste consta de diversos componentes como el gas portador, el sistema de inyección de muestra, la columna (generalmente dentro de un horno), y el detector. En la figura 1 se presenta un diagrama de un cromatógrafo de gases Figura 1 Diagrama de un Cromatógrafo de Gases

Gas portador El gas portador debe ser un gas inerte, paraprevenir su reacción con el analito o la columna. Generalmente se emplean gases como el Helio (He; Argón (Ar); Nitrógeno (N2), Hidrógeno (H2) o Dióxido de Carbono (C02), y la elección de este gas en ocasiones depende del tipo de detector empleado. El almacenaje del gas puede ser en balas normales o empleando un generador, especialmente en el caso del Nitrógeno y del Hidrógeno, que son dos gases de granutilidad en la cromatografía de gases.

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Luego se tiene un sistema de manómetros y reguladores de flujo para garantizar un flujo estable y un sistema de deshidratación del gas, como puede ser un tamiz molecular Generalmente la regulación de la presión se hace a dos niveles: un primer manómetro se sitúa a la salida de la bala o generador del gas y el otro a la entrada del cromatógrafo, dondese regula el flujo. Las presiones de entrada varían entre 10 y 25 lpca, lo que da lugar a caudales de 25 a 150 mL/min en columnas de relleno y de 1 a 25 mL/min en columnas capilares. Para comprobar el caudal se puede utilizar un rotámetro o un simple medidor de pompas de jabón, el cual da una medida muy exacta del caudal volumétrico que entra a la columna. Sistema de Inyección de Muestra Lainyección de muestra es un apartado crítico, ya que se debe inyectar una cantidad adecuada, y debe introducirse de tal forma (como un "tapón de vapor") que sea rápida para evitar el ensanchamiento de las bandas de salida; este efecto se da con cantidades elevadas de analito. El método más utilizado emplea una microjeringa (de capacidades de varios microlitros) para introducir el analito en una cámarade vaporización instantánea. Esta cámara está a 50C por encima del punto de ebullición del componente menos volátil, y está sellada por una junta de goma de silicona. En la figura 2 se presenta un esquema del proceso de cromatografía de Gases Figura 2: Proceso de Cromatografía de Gases:

Inyector de muestra para un CG. Si es necesaria una reproducibilidad del tamaño de muestra inyectado se puedeusar una válvula de seis vías o válvula de inyección, donde la cantidad a inyectar es constante y determinada por el tamaño del bucle de dicha válvula, todo esto se realiza para la precisión y exactitud del proceso.

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Si la columna empleada es ordinaria, el volumen a inyectar será de unos 20 µL , y en el caso de las columnas capilares dicha cantidad es menor, de 10-3 µL Para obtener estas...