Cromatografia de gases

CROMATOGRAFÍA DE GASES.

Sólida. Crom. Gas-sólido. Fase estacionaria. Cromatografía de Gases. Fase móvil. Gas. Líquida. Crom. Gas-líquido.

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1940

“CGS” rudimentaria CGL propuesta (Martin y Synge) Separación de ácidos orgánicos por CGL: primer cromatógrafo (Martin y James)

1950

Primerequipo comercial (Griffin & George) Detector por Densidad de Gas (Martin y James) Detector por Ionización de llama (McWillian y Dewar) Detector por Captura de Eletrones (Lovelock y Lipsky)

1960

Columnas Capilares (Golay)

Premio Nobel en 1952 a A. J. P. Martin y R. L. M. Synge.
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Direction ofmobile-phase flow
A+B

Detector Chromatogram

Inject

Concentration of solute in mobile phase B Concentration of solute in stationary phase

A

A

Time

B

B

A

B

0

Fraction of bed length

1

Fig. 1.3. Schematic representation of the chromatografic process. From Miller, J. M., Chromatography: concepts and Contrasts, John Wiley & Sons, Inc., New York, 1987, p. 7. Reproducedcourtesy of John Wiley & Sons, Inc.

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Cromatógrafo de Gases. 2 6

1 5 3 4

1 - Reservorio de Gas y Controles de Vacío / Presión. 2 - Inyector (Vaporizador) de muestra. 3 - Columna Cromatográfica y horno cromatógrafico. 4 - Detector. 5 - Eletrónica de Tratamiento (Amplificador) de Señal. 6 -Registro de la Señal (Registrador o Computador).

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FASE MÓVIL EN CROMATOGRAFÍA DE GASES. La fase móvil en CG, NO interacciona con la muestra apenas la acarrea através de la columna. Usualmente es referida como GAS DE ARRASTE O ACARREADOR. Requisitos: INERTE: No debe reaccionar con la muestra, faseestacionária o con la superfícies del instrumento. PURO: Debe estar exento de impurezas que puedan degradar la fase estacionaria.
Impurezas típicas en gases y sus efectos:

H2O, O2 Hidrocarburos

oxida / hidroliza algunas FE incompatibles con DCE. Ruído, “algunos derivados no presentan señal en FID”.

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Especificaciones y precios del Helio. Calidad. Grado investigación. Ultrapuro. Alta pureza. Pureza. 99.9999 %. 99.999 %. 99.995 %. Precio ($, US). 280. 140. 55.

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Requisitos:
COSTO: Gases de elevada pureza pueden ser muy caros.
COSTO

A = 99,995 % (4.5)
C B A
PUREZA

B = 99,999 % (5.0) C = 99,9999 % (6.0)

COMPATIBLE CON EL DETECTOR Cada detector demanda un gas de arraste específico para un mejor funcionamiento. Selección de Gases de Arrastre en Función del Detector: TCD He , H2 FID ECD N2 , H2 N2, Ar + 5% CH4

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Alimentación del Gas de Arraste (Fase móvil): Componentes necesarios de una línea de gas: Controladores de vacío / presión de gas.

Dispositivos para purificación de gas (“traps”).

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Medidores de Flujo.

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Cromatógrafo de Gases.
3 4 2 1 6

5 1 - Cilindro de Gas. 2 - Regulador de Presión Primario. 3 - “Traps” para eliminar impurezas de gas. 4 - Regulador de Presión Secundario. 5 - Regulador de Vacío (Controlador Diferencial de Flujo). 6 - Medidor de Vacío (Rotámetro) .

Nota: Tubos y Conexiones: Acero...