Cromatografia

RESUMEN

El procedimiento, es el correspondiente al de análisis cuantitativo por Cromatografía Gaseosa mediante la técnica del patrón interno. A una muestra de pisco medida en mililitros se le agrega un estándar interno para luego ser diluida, para determinar la concentración de algún compuesto diluido en ella se preparan soluciones estándares de distintas concentraciones, a las cuales tambiénse les agregará un idéntico volumen de estándar interno, estas soluciones serán inyectadas en el cromatógrafo, con los datos obtenidos construiremos una curva de calibración la cuál usaremos para determinar las concentraciones deseadas con los datos obtenidos del cromatograma luego de inyectar la solución muestra.

FUNDAMENTO DEL MÉTODO

La cromatografía es un método físico de separaciónbasado en la distribución de los componentes de una mezcla entre dos fases inmiscibles, una fija y otra móvil. En cromatografía gaseosa, la fase móvil es un gas que fluye a través de una columna que contiene a la fase fija. Esta fase fija puede ser un sólido poroso (cromatografía gas - sólido o CGS), en este caso el proceso que produce la separación es la adsorción de los componentes de la mezcla sobrela superficie sólida.

Objetivos

• Determinar la identidad de los componentes de la muestra utilizando patrones de cada analito y los tiempos de retención obtenidos para cada uno de ellos en idénticas condiciones operativas.
• Determinar la concentración del metanol, en una muestra de Pisco mediante cromatografía gaseosa utilizando la técnica del “estándar interno”

DESCRIPCIÓN DELA TÉCNICA

Clasificación de los métodos Cromatográficos:
• Según el contacto entre la fase móvil y la fase estacionaria

✓ Cromatografía en Columna; Un tubo estrecho contiene la fase estacionaria a través de la cual hace pasar la fase móvil por presión.
✓ Cromatografía en plano; La fase estacionaria se fija sobre una placa plana o a los intersticios de un papel, eneste caso la fase móvil se desplaza a través de la fase estacionaria por capilaridad o por gravedad.

• Según el tipo de fase móvil y fase estacionaria

✓ Cromatografía de gases; Fase móvil es un gas.
✓ Cromatografía de líquidos; Fase móvil es un líquido.
✓ Cromatografía de fluidos supercríticos; Fase móvil es un fluido supercrítico.
Es digno de mencionarse quesolamente la cromatografía de líquidos es la que puede llevarse a cabo en columnas o sobre superficies planas; por otra parte, tanto en la cromatografía de gases como la de fluidos supercríticos, están restringidas a los procedimientos en columna, de tal manera que las paredes de la columna contienen la fase móvil.

Cromatogramas:
Un “Cromatograma” es el registro de los componentes de unamezcla (en forma de un “pico” y en función del tiempo). Los componentes (separados por las columnas) pasan a través de un detector, el cual registra la señal de cada componente en forma de un pico.
Un cromatograma nos da dos tipos de información:
1) Información Cualitativa: El “tiempo de retención” casi siempre es constante bajo las mismas condiciones cromatográficas. Esto nos sirve como unparámetro de identificación de sustancias.
2) Información Cuantitativa: el área del pico de cada componente es proporcional a la concentración del componente en la mezcla, y este valor es utilizado para realizar cálculos de concentración.

El tiempo de retención: Es el tiempo que transcurre después de la inyección de la muestra hasta que el pico de concentración del analito alcanza al detector.CROMATOGRAFÍA DE GASES

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En Cromatografía de Gases (CG), la muestra se volatiliza y se inyecta en la cabeza de una columna cromatográfica. La elusión se produce por el flujo de una fase móvil de un gas inerte. En este tipo de cromatografía, la fase móvil no interacciona con las moléculas del analito; su única función es la de transportar el analito a través de la columna. Existen dos...