Destilación

OBJETIVOS.
En esta práctica se realiza una destilación discontinua utilizando como alimento una mezcla binaria ideal (n-heptano-ciclohexano). Con dicha mezcla de carácter quasi-ideal, se llevarán a cabo ensayos de rectificación a temperatura de destilado y razón de flujo constante.
Además se obtendrá el número de etapas de la columna y se verá el progreso de las composiciones con el tiempo.DATOS OBTENIDOS EXPERIMENTALEMENTE
* Recta de calibrado
Tabla 1. Datos obtenidos experimentalmente para la recta de calibrado.
VC6 (mL) | VC7 (mL) | IR |
0 | 10 | 1,3878 |
1 | 9 | 1,3924 |
2 | 8 | 1,3954 |
3 | 7 | 1,3988 |
4 | 6 | 1,4066 |
5 | 5 | 1,4066 |
6 | 4 | 1,4114 |
7 | 3 | 1,4142 |
8 | 2 | 1,4180 |
9 | 1 | 1,4226 |
10 | 0 | 1,4272 |

En un análisis de lamuestra se ha obtenido un índice de refracción de 1,4052.
* Datos de tiempo y temperatura hasta el equilibrio (reflujo total)
Tabla 2. Datos obtenidos experimentalmente hasta el equilibrio.
t (min) | Tcalderón (°C) (TIC-1) | Tzona baja (°C) (TI-1) | Tzona superior (°C) (TI-2) | Tcabeza (°C) (TIC-2) |
0 | 11,10 | 13,17 | 12,73 | 13,69 |
5 | 31,40 | 13,39 | 12,95 | 13,86 |
10 | 75,60 |13,67 | 13,19 | 13,96 |
15 | 89,20 | 85,14 | 81,14 | 79,27 |

* Datos de tiempo y temperatura tras el equilibrio (reflujo total)
Tabla 3. Datos obtenidos experimentalmente tras el equilibrio.
| t(min) | Tcabeza (°C) (TIC-2) | IRR | Pcabeza (mbar) (PIC) |
Inicial | - | - | 1,3994 | - |
1 | 1,07 | 78,64 | 1,3986 | 923 |
2 | 6,43 | 78,29 | 1,3986 | 923 |
3 | 14,03 | 78,71 | 1,3984 |923 |
4 | 21,29 | 78,78 | 1,3984 | 923 |

* Datos de una destilación discontinua (L/D=5)
Tabla 4. Datos obtenidos experimentalmente en la destilación.
t(s) | TIC – 1 (°C) | TI – 1 (°C) | TI – 2 (°C) | TIC – 2 (°C) | VD (mL) | IRD | IRR |
660 | 90,30 | 86,72 | 82,46 | 81,22 | 200 | 1,4186 | - |
1284 | 91,10 | 87,75 | 83,34 | 82,05 | | 1,4156 | - |
1928 | 92,00 | 88,83 | 84,64 |83,13 | | 1,4138 | 1,3944 |
2586 | 93,00 | 90,15 | 86,53 | 84,64 | | 1,4112 | - |
3204 | 93,80 | 91,38 | 88,06 | 86,48 | | 1,4060 | - |
3840 | 94,70 | 92,47 | 89,84 | 88,59 | | 1,4032 | - |
4470 | 95,60 | 93,27 | 91,87 | 90,70 | | 1,3988 | 1,3898 |
Pcabeza = P condensador = PIC (mbar) = 925 |

CÁLCULOS PREVIOS
En primer lugar, realizamos el análisis de 3 de las muestras de la curvade calibrado, la 5º, 6º y 7º. A partir de dichos análisis, se podrán calcular las fracciones molares de cada muestra y poder interpolar para hallar la fracción molar de la muestra inicial, de la cual es conocido su índice de refracción.
Tabla 5. Datos obtenidos experimentalmente para las 3 muestras iniciales.
VC6 (mL) | VC7 (mL) | IR |
4 | 6 | 1,4066 |
5 | 5 | 1,4066 |
6 | 4 | 1,4114 |Muestra | 1,4052 |

Para calcular la fracción molar de la muestra (mezcla de la botella), se deberá interpolar entre las muestras de 5 y 6 mL de hexano que es en el intervalo que se encuentra. Para la disolución de 5 mL de hexano y 5 ml de heptano, calculamos la fracción molar del hexano.
Datos de interés:
Tabla 6. Datos necesarios de molaridad y densidad de los compuestos.
| Hexano (C6) |Heptano (C7) |
Pm (g/mol) | 84,16 | 100,21 |
Densidad (g/cm3) | 0,78 | 0,68 |

VC6=nC6·MC6ρC6 ; nC6= VC6·ρC6MC6 (Ecuación 1 )
nC6= VC6·ρC6MC6=5 mL·0,78 g/mL84,16 g/mol=0,0463 moles de C6
nC7= VC7·ρC7MC7=5 mL·0,68gmL100,21gmol=0,0339 moles de C7
nT=nC6+nC7 (Ecuación 2)
nT=0,0463+0,0339=0,0802 moles totales
Xi=ninT(Ecuación 3)
XC6=nC6nT=0,04630,0802=0,5773
A continuación, se realizarán los mismos cálculos para obtener la fracción molar del hexano para la disolución de 6 mL de hexano y 4 mL de heptano.
nC6= VC6·ρC6MC6=6 mL·0,78gmL84,16gmol=0,0556 moles de C6
nC7= VC7·ρC7MC7=4 mL·0,68gmL100,21gmol=0,0271 moles de C7
nT=0,0556+0,0271=0,0827 moles totales
XC6=nC6nT=0,05560,0827=0,6723

Con los...