Determinación diclofenaco de sodio por hplc

Revista Cubana de Farmacia. 2009; 43(3)

ARTÍCULOS ORIGINALES

Determinación de diclofenaco de sodio por cromatografía líquida de alta resolución en un colirio al 0,1 %
Determination of Diclofenac sodium by high-performance liquid chromatography in 0,1 % eyedrops

Caridad Margarita García PeñaI; Diana Pereda RodríguezII; Ania González CortezónI; Yanet Montes de Oca PortoIII; YanaraCañizares ArencibiaIV; Gissel María León GuerreroV Licenciada en Ciencias Farmacéuticas. Máster en Tecnología y Control de Medicamentos. Centro de Investigación y Desarrollo de Medicamentos (CIDEM). La Habana, Cuba. II Licenciada en Ciencias Farmacéuticas. CIDEM. La Habana, Cuba. III Técnico Medio en Química Industrial. CIDEM. La Habana, Cuba. IV Técnico Medio en Tecnología de la Salud. CIDEM. LaHabana, Cuba. V Licenciada en Química. CIDEM. La Habana, Cuba.
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RESUMEN El diclofenaco de sodio es un medicamento que se indica para los tratamientos posoperatorios de la inflamación del segmento anterior del ojo, la inhibición de la miosis pre y posoperatoria de cataratas, el tratamiento sintomático de las conjuntivitis crónicas no infecciosas y de la inflamación ocular, del dolor ocular yfotofobia poscirugía refractiva. En este trabajo se desarrolló y validó un método analítico por cromatografía líquida de alta resolución, para el control de la calidad y los estudios de estabilidad del diclofenaco de sodio 0,1 %, colirio. El método se basó en la separación del principio activo a través una columna cromatográfica Lichrospher 100 RP-8 endcapped (5 µm) (250 x 4 mm), con detección UV a 254nm, para lo cual se empleó una fase móvil compuesta por solución de hidrógeno fosfato de sodio a pH 2,5:metanol, en proporción 34:60. La curva de calibración se realizó en el intervalo de 60 al 140 %, donde fue lineal con un coeficiente de correlación igual a 0,9995; la prueba estadística para el intercepto y la pendiente se consideró no significativa. Se obtuvo un recobrado del 100,25 % en elintervalo de concentraciones estudiados y las pruebas de Cochran´(G) y Student´s (t) resultaron no significativas. El coeficiente de variación en el estudio de la repetibilidad fue igual a 0,39 % para las 6 réplicas ensayadas, mientras que en los

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análisis de la precisión intermedia las pruebas de Fischer y Student fueronno significativas. El método analítico resultó lineal, preciso, específico y exacto en el intervalo de concentraciones estudiadas. Palabras clave: CLAR/métodos, diclofenaco de sodio, validación, colirio.

ABSTRACT Diclofenac sodium is a drug prescribed in eye anterior segment inflammation postoperative treatments, preoperative and postoperative cataract miosis inhibition, symptomatic treatmentof non-infectious chronic conjunctivitis, of ocular inflammation, of ocular pain, and of refractory postsurgical photophobia. In present paper we developed and validated an analytical method by high-performance liquid chromatography to quality control, and stability studies of Diclofenac sodium of 1 % eyedrops. Method was based on active principle separation through endcapped 1 00RP-8 Lichrospherchromatographic column (5 µ) (250 x 4 mm) using UV detection to 254 nm, thus using a mobile phase including sodium a solution of hydrogen phosphate to a 2.5 pH: methanol in a 34:60 ratio. Calibration curve was plotted during the interval of 60 to 140 % where it was linear with a correlation coefficient equal to 0.9995; statistic test for interception and slope was considered as non-significant.We achieved a recovery rate of 100.25 % during study concentration interval, and Cochran (G) and Student (t) tests were not significant. Variation coefficient in repeating study was equal to 0.39 % for the 6 assayed replica, whereas in average precision analysis Fischer and Student tests were nonsignificant. Analytical method was linear, precise, specific and exact during the interval of study...