Determinación De Carbonatos Y Bicarbonatos

QUÍMICA ANALÍTICA - INSTRUMENTAL
INGENIERÍA QUÍMICA
PRÁCTICA No. 6

DETERMINACIÓN DE CARBONATOS Y BICARBONATOS

OBJETIVOS
* Determinar el contenido de carbonatos y bicarbonatos en una muestra problema, mediante titulación pH-metrica.
* Compara los tres métodos empleados para la determinación de los puntos finales
* Preparar y estandarizar una solución de HCl

MARCO TEÓRICO
Ladeterminación de carbonatos y bicarbonatos es un ejemplo de análisis de un sistema ácido o base complejo. Estos sistemas pueden consistir de ácidos o base aceptores o donadores de más de un protón, como el acido fosfórico (H3PO4), o el carbonato de sodio (Na2CO3); mezclas de ácidos fuertes y ácidos débiles como HCL y CH3COOH, bases fuertes y débiles, y sustancias anfotéricas, como losaminoácidos. Su determinación requiere que tengan concentraciones del mismo orden de magnitud y una fuerza acida o básica relativamente diferente, de tal manera que la relación entre sus constantes sea mayor a 103. Los sistemas de más de tres componentes son extremadamente difíciles de analizar por valoraciones acido base o por pH-metría.

El análisis volumétrico de un sistema complejo CO3= - HCO3-requiere dos valoraciones con acido estandarizado. La primera con la ayuda de un indicador cuyo viraje sea alrededor de pH=9.3 para la determinación de los carbonatos y la otra con la ayuda de un indicador cuyo viraje sea alrededor de pH=5 para la determinación de los bicarbonatos iniciales de la muestra y los producidos de la primera valoración. También puede determinarse el contenido total de loscomponentes de la mezcla con naranja de metilo, seguida de la precipitación de los carbonatos con BaCl2 y valoración de la base residual.

El análisis de sistemas complejos también se puede realizar por pH-metría, en una sola etapa y con mayor grado de confiabilidad de los resultados generados, los cuales son menos dependientes de la capacidad del analista para la determinación del punto final envolumetría, además de que la técnica permite el análisis de muestras coloreadas o turbias, y puede automatizarse. Una desventaja de las pH-metrías manuales es que requieren más tiempo que las titulaciones con indicadores.

En pH-metría a la muestra de análisis se hace un seguimiento del pH a medida que se adiciona consecutivamente el titulante, hasta mucho después del punto de equivalencia. Elpunto final se determina mediante un gráfico de pH vs. Volumen de valorante añadido, y se estima visualmente en el punto de inflexión en la parte casi vertical de la curva. Un segundo método consiste en calcular el cambio de pH por volumen unitario de valorante, es decir, ΔpH/ΔV, lo que equivale a determinar la primera derivada de la curva de titulación. Un grafico de datos de la primera derivadaen función del volumen medio produce una curva con un máximo en el punto final. Igualmente un grafico de la segunda derivada de pH vs el volumen de titulante cambia de signo en el punto de inflexión, que se cruza con el cero, y equivale al punto final, ver gráfico 1.


(a) (b) (c)

Gráfico 1. (a)Punto final en el centro de la vertical, (b)Punto final en el máximo de la curva, (c) Punto final en el punto cero de la curva.

Antes de iniciar la titulación la mezcla consiste de una solución reguladora CO3= y HCO3-; en la primer etapa de la titulación el ácido titulante reacciona con los CO3= (base más fuerte) hasta el primer punto final, luego con los HCO3– hasta el segundo punto final.Las reacciones de valoración son:

CO3= (ac) + H3O+ (ac)  HCO3- (ac) + H2O(l)

HCO3- (ac) + H3O+ (ac)  H2CO3 (ac) + H2O(l)

PROCEDIMIENTO

1. Preparación de la solución de HCl
Con pipeta graduada tomar entre 0.20 y 0.30 ml de HCl reactivo analítico y transferir a un beaker de 250 ml. Adicionar 250 ml de agua destilada y homogenizar.

Llenar la bureta con la solución...