Determinación del número kappa en pulpa de celulosa

Determinación del Número Kappa en Pulpas de Celulosa
(Fuente: Tappi T-236 om99)

1.- Significado e Importancia

El número Kappa es un coeficiente adimensional, que es utilizado como un indicador de la cantidad de lignina remanente en las pulpas de celulosa luego de la cocción. Industrialmente se asocia al grado de blanqueabilidad que poseen las pulpas.

2.- Definición

El Número Kappaes el volumen (en ml) de permanganato de potasio (KMnO4) 0,1N consumido por 1g de pulpa seca. Los resultados se corrigen para ser equivalentes a un consumo de permanganato de potasio del 50%, mediante el producto del consumo real medido en el ensayo por un factor de conversión.

3. Reactivos

- Ácido Sulfúrico (H2SO4) 4N
- Permanganato de Potasio (KMnO4) 0,1N
- Yoduro de Potasio(KI) 1N
- Tiosulfato de Sodio (Na2S2O3) 0,2N
- Almidón 0,2%
- Agua destilada

4. Procedimiento

- Pesar aproximadamente 2 g de pulpa de celulosa, tarar y llevar a horno a temperatura de 105 ± 2 ºC hasta que lograr peso constante, es decir, hasta eliminar toda el agua presente. Una vez seca la muestra, pesar y determinar el porcentaje de pulpa seca contenida en ella,calculando el cuociente entre el peso seco y el peso inicial, y multiplicándolo por 100%.
- Pesar la cantidad de pulpa que se calcula consumirá el 50% de la solución de permanganato de potasio. Este procedimiento está definido por Norma para un consumo de entre el 30% y el 70%, de lo contrario se deberá variar el peso de la pulpa para cumplir con los requerimientos de la misma. Para pulpas con un % depulpa seca cercano al 90%, se utilizan entre 1,5 y 2 gramos por ensayo.
- Disgregar la pulpa en 500 ml de agua destilada durante aproximadamente 1 minuto, utilizando una juguera doméstica, lavar el recipiente con 250 ml de agua destilada para arrastrar cualquier residuo que pudiera quedar en ella, y vaciar todo el contenido en un vaso precipitado de 2000 ml (vaso A), hasta completar unvolumen de 750 ml.
- Medir 100 ml de Permanganato de Potasio 0,1N y 100 ml de Ácido Sulfúrico 4N, utilizando probetas. Vaciar el contenido de ambas en un vaso precipitado de 600 ml (vaso B).
- Poner ambos vasos en un baño termostático acondicionado a 25 ºC, hasta que alcancen la temperatura requerida. Si no es posible lograr esa condición, se puede aplicar un factor de corrección, de talmanera que el ensayo se pueda realizar a una temperatura no inferior a 20 ºC, ni superior a 30 ºC. Una vez alcanzada la temperatura deseada, se debe verter el contenido del vaso B en el A, el vaso B se enjuaga con 50 ml de agua destilada, y se debe verter en el vaso A hasta que alcance un volumen total de 1000 ml.
- Inmediatamente después de vaciar todo el contenido en el vaso A, se debe poner enmarcha un cronómetro, durante 10 minutos, que es el tiempo que durará la reacción. Registrar la temperatura exacta a los 5 minutos, la que será considerada temperatura promedio de reacción para aplicar el factor de corrección. Transcurridos los 10 minutos se debe cortar la reacción agregando 20 ml de Yoduro de Potasio 1N al vaso A.
- Llevar inmediatamente el vaso de reacción a una bureta conagitador magnético, y titular con Tiosulfato de Sodio 0,2N. La muestra comenzará a cambiar de color, tomando tonos anaranjados en un principio, hasta llegar a ser blanca al final de la reacción. En este punto se debe detener el flujo de Tiosulfato de Sodio y registrar el dato exacto. Cerca del punto final, es decir cuando la muestra tome un tono amarillo pálido, se debe agregar unas gotas deAlmidón al 0,2%. Esto provocará que por un instante la muestra tome un color negro, para volver a retomar los colores originales a medida que se agrega Tiosulfato de Sodio. Es importante que a medida que se acerca el punto final de la reacción se regule el caudal de Tiosulfato en la bureta, de modo de evitar errores en la lectura. El valor indicado en la pantalla de la bureta (a) corresponde a la...