Determinación del punto de fusión

Determinación de Punto de Fusión.
Objetivos:
* Realizar la calibración del termómetro del aparato Fisher Johns
* Aplicar el punto de fusión mixto como criterio de identidad de de un compuesto orgánico.
Desarrollo experimental.
1. Calibración del termómetro del aparato Fisher Johns
a. Utilización del aparato Fisher Johns
i. Colocar la muestra entre dos cubreobjetos,esta debe de ser mínima siempre y cuando sea observable y debe de estar distribuida en el cubreobjetos.
ii. El cubreobjetos se coloca sobre la platina.
iii. Se debe de calentar con la velocidad de acuerdo a la muestra para obtener una mejor precisión.
iv. La velocidad de calentamiento se indica con el reóstato del aparato.
b. Calibración del termómetro.v. Determinar el punto de fusión de tres sustancias estándar de p.f. conocido en el aparato de Fisher-Johns. (Ácido Benzóico, Benzoína, Benzofenona)
vi. Empezar por la de menor punto de fusión.
vii. Trazar la gráfica de calibración p.f. teórico vs p.f. experimental
viii. Aplicar regresión lineal
2. Punto de fusión mixto como criterio de identidad decompuestos orgánicos.
c. Determinar el punto de fusión de una sustancia problema
d. Habrá tres pares de sustancias con p.f. conocidos, comparar el p.f. de la sustanica problema con el de los pares, y elegir la pareja con p.f. más próximo.
e. Parejas de sustancias:
ix. Ácido cítrico (153-159°C) Ácido Adípico (151-154°C)
x. Benzoína (134-138°C) Ácido Cinámico(132-135°C)
xi. Vainilla (81-83°C) Naftaleno (80-82°C)
f. Calcular las velocidades de calentamiento de las probables sustancias y usar las más baja.
g. Punto de fusión Mixto.
xii. Colocar en el cubreobjetos una muestra de la sustancia problema, una de alguna de la pareja, y una mezcla de estas dos.
xiii. Realizar lo mismo para la otrasustancia de la pareja.
xiv. Observar y registrar los puntos de fusión de todas las muestras
xv. Las mezclas se realizarán en un vidrio de reloj, perfectamente homogeneizada.
xvi. Determinar la identidad de la sustancia problema.
Tabla No. 1.- Puntos de fusión de las sustancias usadas para la calibración.
Sustancia | V. de calentamiento | p.f. °C teórico | p.f. °experimental |
Ácido Benzóico | 32.53 | 122 | 122-125 / 123 |
Benzofeína | 36.16 | 134-137 / 135.5 | 132-140 / 136 |
Benzofenona | 12.8 | 48 | 47-48 / 47.5 |

Tabla No. 2 Punto de fusión de una sustancia recristalizada.
p.f. sustancia problema | Sustancias Posibles | p.f. °C | V.C. |
131-134 | Benzoína | 134-138 | 36.26 |
| Ácido Cinámico | 132-135 | 35.6 |

Tabla No. 3. Punto deFusión mixto, Ácido Cinámico, benzoína.
| Sustancia conocida | Sustancia problema | Mezcla |
Ácido Cinámico | 131-135 / 134.023 | 133-134 / 134.53 | 108-115 / 112.16 |
Benzoína | 132-136/ 135.039 | 131-132 / 132.49 | 132-134 / 134.02 |

*El ensayo con Ácido Cinámico: se fundió primero la mezcla luego la sustancia problema y luego el Ácido Cinámico, pudieron haberse mezclado las muestras luegode fundirse la muestra.
*En el ensayo de Benzoína se fundieron las tres muestras prácticamente al mismo tiempo. La variación en la cantidad de la muestra influye.
Conclusiones.
La calibración del aparato Fisher- Johns es muy importante porque nos permite conocer el grado de error asociado a nuestros resultados para así poder corregirlos. El r2 que obtuvimos de nuestra regresión lineal fue muycercano a uno, lo que indica que el aparato esta en buenas condiciones.
La ecuación resultante de la línea de tendencia fue: y= 0..9834x + 1.1951.
Llegamos a la conclusión de que la sustancia problema era Benzoína, porque las dos muestras y la mezcla tuvieron aproximadamente el mismo punto de fusión, tuvieron ligeras variaciones, tal vez debido a la cantidad de la muestra colocada en el...