DETERMINACIÓN ESPECTROFOTOMETRICA DE HIERRO TOTAL EN VINOS
Fundamento
El hierro (II) forma un complejo de color rojo con 1,10-fenantrolina según la reacción:
Para asegurarnos de que todo elhierro presente en la muestra se encuentra en forma de Fe2+ añadimos, antes de la formación del complejo, un agente reductor como es el clorhidrato de hidroxilamina, el cual reduce el Fe3+ a Fe2+según la reacción:
4 Fe 3+ + 2 NH2OH 4 Fe 2+ + N2 O + 4 H3O + + H 2 O
La formación del complejo hierro (II) con fenantrolina se da en un intervalo de pH comprendido entre 2 y9, aunque éste es suficientemente amplio, para asegurar la formación cuantitativa del complejo se adiciona al medio acetato sódico que neutraliza el ácido formado durante la reducción del hierro(III) y ajusta el pH a un valor al que se puede efectuar la formación del complejo.
Este método puede aplicarse a vinos blancos o poco coloreados y permite determinar el contenido total de hierro (Fe2+ +Fe3+) en el vino.
Disoluciones necesarias
- Disolución patrón de hierro (II)
Preparar una diolución de hierro pesando 1.404 g de sulfato ferroso amónico hexahidratado. Transferircuantitativamente la muestra pesada a un matraz aforado de un litro y añadir suficiente agua para disolver la sal. Añadir 2.5 ml de H2SO4 concentrado, enrasar con agua desionizada y homogeneizar. Guardar ladisolución resultante en una botella de polietileno preparada para tal fin.
- Disolución 2.10-3M de 1,10-Fenantrolina
Disolver 100 mg de monohidrato de 1,10-fenantrolina en 100 ml de agua desionizada.
-Disolución de clorhidrato de hidroxilamina al 10%
Disolver 10 g de clorohidrato de hidroxilamina en 100 ml de agua desionizada.
- Disolución 0'1M de acetato sódico
Disolver 8.20 g de acetato desodio en 1000 ml de agua desionizada.
Material e instrumentación necesarios
- Matraces aforados de 50 mL
- Pipetas de 1, 2, 5 y 10 mL
- Espectrofotómetro
Procedimiento Operatorio
A....
Regístrate para leer el documento completo.