Determinación Gravimétrica De Fe

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Nombre de la práctica:DETERMINACIÓN GRAVIMÉTRICA DE FIERRO COMO ÓXIDO FÉRRICO (FE2O3) | Práctica7 |

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CONTENIDO | PÁGINA |
I. INTRODUCCIÓN | 2 |
II. CONOCIMIENTOS PREVIOS | 2 |
III. OBJETIVO | 5 |
IV. METODOLOGIA IV. 1. Material y equipo. IV. 2. Reactivos y soluciones. IV. 3. Requerimientos de seguridad IV.4. Disposición de residuos IV. 5.Procedimiento. IV. 6. Diseño experimental (si lo hay) | 5 |
V. RESULTADOS. V.1 Cálculos | 8 |
VI. DISCUSION. | 9 |
VII. CONCLUSIONES. | 9 |
VIII. BIBLIOGRAFIA | 10 |

I. INTRODUCCION

Este análisis gravimétrico rara vez se lleva a cabo en minerales o aleaciones de fierro porque los métodos volumétricos son más rápidos. En cementos, piedras calizas y otros minerales, se empleapara determinar contenido total, en estos materiales, de aluminio, fierro y algunas veces titanio.

El método de determinación de fierro al estado de óxido férrico consta del tratamiento de la solución caliente que contiene fierro al estado férrico, con un pequeño exceso de amoniaco.

II. CONOCIMIENTOS PREVIOS
1. ¿Qué pasaría si la adición de amoniaco se continuara hasta obtener unasolución fuertemente alcalina?

Un gran exceso de amoniaco puede precipitar otros metales que se encuentren en combinación con el hierro como lo puede ser el aluminio, cromo, titanio, entre otros.
El método de precipitación del amoniaco adolece de un error fundamental que proviene del carácter anfótero del óxido férrico, es decir, que así como es voluble en ácido, lo es en álcalis; el amoniaco lodisuelve dando ferrato por lo cual en este método, si el reactivo se emplea en exceso, el óxido férrico se redisuelve. No puede ser precipitado completamente más que en una disolución moderadamente alcalina.

2. ¿Qué razones se pueden mencionar para justificar el uso de amoniaco en lugar de hidróxido de sodio en la etapa de neutralización del procedimiento?

La precipitación con amoniacose emplea para la separación cuantitativa del hierro. El ión amonio formado en la neutralización tiende a desplazar a los demás cationes de la capa contra-ión y además impide la precipitación del magnesio.
El potencial del sistema Fe3+/Fe2+ es bastante elevado en un medio ácido (E°red = 0,77 V) pero disminuye al aumentar el pH por estabilizarse el Fe3+ en forma de hidróxido. En medio alcalino elsistema se hace tan reductor que el Fe2+, estable en medio ácido es oxidado rápidamente por el oxígeno disuelto en el ambiente.
Para su precipitación cuantitativa el hierro debe ser completamente oxidado a Fe 3+.

3. ¿Cómo se afectaría la determinación si el amoniaco contuviera sílice?

La sílice que permanece en pequeñas cantidades en la disolución después de su separación es arrastradapor el óxido hidratado de hierro, también puede introducirse sílice en el hidróxido de amoniaco utilizado como reactivo, como consecuencia de su almacenaje en frascos de vidrio. Si la contaminación con sílice es importante, debe efectuarse una corrección por volatilización con ácido fluorhídrico y sulfúrico. Esta corrección se basa en la volatilidad del tetrafluoruro de sílice que se forma cuandose añade el ácido y se aplica calor. Afecta la presencia de la sílice por que queda en los residuos calcinados del óxido y se tomaría su peso en cuenta, es por eso que se tiene que hacer la corrección.
La sílice es un contaminante común en estos precipitados, pues puede provenir del NH4OH utilizado, o disolverse del vaso de vidrio durante el proceso.

4. ¿Por qué se usa una solución denitrato de amonio y no agua destilada como líquido de lavado?

Se usa una solución de nitrato de amonio para evitar la peptización del precipitado. La peptización es un proceso generalmente indeseado, en el que un precipitado cristalino, de entrar en contacto con agua fría, retorna a su forma primitiva coloidal (un coloide coagulado regresa a su estado original). Al hacerlo la substancia puede...
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