Determinacion de manganeso en una aleacion

DETERMINACIÓN FOTOMÉTRICA DE MANGANESO EN UNA ALEACIÓN



Curso: Analisis Instrumental





INTRODUCCION:

El manganeso en pequeñas cantidades se determina oxidándolo a ácido permangánico de acuerdo a la siguiente reacción:

Mn++ + Oxidante MnO4- + Productos reducidos.

Los oxidantes empleados son bismutato de sodio, dióxido de plomo con HNO3 y peryodato de potasio.La determinación de este elemento se puede realizar de acuerdo a la ley de Beer, que se puede definir de acuerdo al siguiente enunciado: “ la reducción de la energía de un haz monocromático es directamente proporcional a la intensidad (potencia) del haz radiante y a la cantidad de la substancia absorbente. De esta manera tenemos que:
b

P0 P

SoluciónAbsorbente
De concentración c

La figura representa un haz de radiación paralela antes y después de haber atravesado un recipiente de b cm de ancho que contiene una especie absorbente de concentración c. A causa de la interacción entre los fotones y las partículas absorbentes, la potencia del haz se atenúa de P0 hasta P. La transmitanciaT de la de la solución es, porlo tanto, la fracción de radiación incidente transmitida por la solución.
P
T =
P0

La absorbancia A de una solución está definida por la ecuación
A = - logT

Obsérvese que a diferencia de la transmitancia la absorbancia de una solución aumenta cuanto mayor es la atenuación del haz y es directamente proporcional a la longitud b de latrayectoria a través de la solución, y a la concentración c de la especie absorbente. Estas relaciones se expresan por
A = abc
En la que a es una constante de proporcionalidad denominada absortividad. La magnitud de a dependerá de las unidades utilizadas para b y c. A menudo b se expresa en términos de centímetros y c en gramos por litro, por lo tanto la absortividad tiene unidades de L g-1cm-1 Cuando la concentración se expresa en moles por litro, y la longitud de la cubeta en centímetros, la absortividad se denomina absortividad molar y se representa con el símbolo característico , de la siguiente manera:
A = bc
En la que tiene unidades de L mol-1 cm-1

OBJETIVO:

Determinar la concentración de manganeso en una aleación, por espectrofotometría visible

ANTES DE LAPRACTICA:

1.- Investigar la deducción de las leyes de Lambert y Beer.
2.- Investigar la importancia del manganeso en el ambiente y en la industria.
3.- Realizar los cálculos para la preparación de soluciones.
4.- Hacer un diagrama de flujo de la práctica.

MATERIALES Y EQUIPO :

1.- Matraz erlenmeyer de 250 ml.
2.- 2 Matraz aforado de 50 ml.
3.- 10 tubos de ensaye.
4.- Pipetas de 1 y10 ml.
5.- Espectrofotómetro.

REACTIVOS :

1.- HNO3 (1:3)
2.- Persulfato de amonio grado reactivo.
3.- Sulfito de sodio al 10%
4.- Ácido fosfórico al 85%.Grado reactivo
5.- Meta peryodato de potasio. Grado reactivo.
6.- Permanganato de potasio

PROCEDIMIENTO:

1.- Para la determinación de Manganeso en una aleación, pesar 0.15 g demuestra, colocarlos en un matraz erlenmeyer de 250 ml con 25 ml de HNO3 (1:3) y calentar hasta disolución de la muestra. Dejar en ebullición unos minutos más para expulsar los óxidos de nitrógeno.

2.- Agregar 0.5 g de persulfato de amonio y dejar en ebullición durante 10 min. (si aparece color púrpura o se presentan óxidos de manganeso, agregar gota a gota una solución de sulfito de sodio al 10%,hasta que se aclare y dejar en ebullición otros 5 min.

3.-Dejar enfriar y colocar la muestra en un matraz aforado de 50 ml, agregar 10ml de ácido fosfórico al 85% y aforar con agua destilada.

4.- Tomar 25 ml de esta solución, agregar 0.25g de meta-peryodato de potasio y dejar en ebullición durante 5 min.

5.- Ambas porciones se aforan a 50 ml con agua destilada la porción a la que no...