Determinacion de ni

1. Objetivos Generales y Particulares
Aplicar el procedimiento correcto para realizar el tarado de un crisol. Efectuar la determinación de sulfatos presentes en una solución acuosa mediante la precipitación de sulfato de bario. El alumno fundamentará los cálculos necesarios para reportar él % de ion sulfato.
2. Resumen del fundamento
2.1. Determinación de sulfatos.
Los sulfatos se determinan,normalmente, al precipitarse con cloruro de bario. Usualmente las soluciones de este sulfato contienen iones sulfatos, iones amonio o iones de metal.
El método gravimétrico, mediante precipitación con cloruro de bario, es un método muy preciso y aplicable a concentraciones superiores a 10 mg/l. Los resultados previamente precipitados con cloruro bárico, en medio ácido, son secados a 110°C ycalcinados a 600°C.
El ion sulfato SO42- precipita, en un medio acido acético, con ion Ba2+; de modo que forma cristales de sulfato de bario BaSO4 de tamaño uniforme.
La adición en exceso de iones Bario2+ precipita en forma de sulfato de bario, este precipitado muestra un color blanco característico. Es una precipitación de tipo completo.
El sulfato de bario es poco soluble en agua atemperatura ambiente: entre 3 y 4 mg por litro.
En la práctica la solubilidad disminuye marcadamente por la presencia del ión bario en exceso en las aguas madres. Por esto en la precipitación se utiliza siempre un exceso de un 10 % de cloruro de bario. El sulfato de bario es un poco soluble a temperatura elevada. Este hecho reviste particular importancia porque permite usar agua caliente para el lavado,con lo cual se eliminan mejor las impurezas del precipitado. No se requiere el uso de electrolitos en la solución de lavado, ya que el precipitado no petiza.
La reacción realizada en la práctica es la siguiente:
Por lo general el BaSO4 precipita en forma de partículas muy finas que pueden llegar a pasar a través del filtro, además la gran área superficial de estas partículas facilita lacontaminación por adsorción; por consiguiente es esencial proceder de tal forma que se obtengan partículas de mayor tamaño. Esto se logra por digestión del precipitado. El
BaSO4 suspendido en el licor madre se calienta durante bastante tiempo a baño maría con llama baja. Durante la digestión se verifican procesos de re-cristalización que dan como resultado un precipitado menos contaminado y de mayortamaño. Este proceso produce cristales extremadamente insolubles.
Un error en esta determinación se debe a la precipitación de cationes y el
La precipitación de aniones como el aumentara, pero el error no será tan grave como usando el potasio.
En esta técnica interfieren fundamentalmente el color y la turbidez. Esta puede eliminarse por filtración o centrifugación. La interferencia delcolor puede soslayarse utilizando la muestra coloreada como testigo, a la que o se le agrega reactivo de la disolución precipitante de bario, o empleando como instrumento de medida un nefelómetro de doble posición de cubeta, con lo que elimina la influencia del color.
Esta determinación constituye un buen ejemplo para visualizar las distintas operaciones en la determinación gravimétrica de unprecipitado cristalino como es el sulfato de bario. Además proporciona un ejemplo típico de precipitado sujeto a impurificaciones por efecto de los fenómenos de precipitación.

Se determinara el sulfato de bario por precipitación en medio débilmente acido con disolución diluida de cloruro de bario, posteriormente se realiza una digestión, hasta cuando caliente, calcinando al rojo y pesada comosulfato de bario.
El sulfato de bario es mas soluble en medio acido que en agua pura. Esta situación es consecuencia de que el acido sulfúrico no es por completo un acido fuerte. La primera etapa de su ionización transcurre hacia la derecha, hasta ionización prácticamente completa.


3. Desarrollo Experimental:


3.1. MATERIAL 3.2. REACTIVOS
Crisol de Porcelana con Tapa.
Pesa Filtros....