determinacion del calcio en leche

DETERMINACIÓN
DEL CALCIO EN
LECHE

GIQ

GIQ

PRÁCTICAS CORRESPONDIENTES A LA ASIGNATURA DE
QUÍMICA ANALÍTICA, SEGUNDO CUATRIMESTRE, SEGUNDO
AÑO, GRADO EN INGENIERÍA QUÍMICA.

09/04/2013

ÍNDICE
1. FUNDAMENTO TEÓRICO
2. MATERIAL Y REACTIVOS UTILIZADOS
3. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
3.1 PREPARACIÓN DE LA MUESTRA
3.2 GRAVIMETRÍA
3.3 COMPLEXOMETRÍA

4. RESULTADOS OBTENIDOS YTRATAMIENTO
TEÓRICO
5. ANÁLISIS DE RESULTADOS Y CONCLUSIONES
6. BIBLIOGRAFÍA

1.FUNDAMENTO TEÓRICO:
El calcio es el quinto elemento en abundancia en la corteza terrestre (3,6% en peso), pero no
se encuentra en estado natural, sino formando sales, como carbonato, sulfato, oxalato etc… En
el cuerpo humano se concentra al 90% en huesos y dientes y participa en procesos como la
coagulaciónsanguínea, la permeabilidad de las membranas, la regulación nerviosa y
neuromuscular y la liberación de hormonas entre otros.
Se puede encontrar calcio en una gran variedad de alimentos, como en frutos secos, semillas
anchoas etc… Sin embargo, la fuente principal es la leche. Con un contenido aproximado del
87% de agua la leche es una mezcla homogénea de diferentes sustancias, algunas en emulsión,como las grasas, otras disueltas como la lactosa, las vitaminas hidrosolubles, proteínas, sales
etc.
Existen diversos procedimientos para extraer el calcio de la leche, los tres más utilizados son
las gravimetrías, las volumetrías redox y por formación de complejos. En la práctica presente
sólo se utilizan dos de ellos; gravimetría y complexometría.
La gravimetría es un método de análisiscuantitativo basado en la determinación de la masa de
un compuesto relacionado químicamente con el analito.
Por otra parte la complexometría es una técnica para la determinación analítica directa o
indirecta de elementos o compuestos por mediciones de volúmenes a través de la formación
de un complejo coloreado con un catión metálico del compuesto que se analiza.

2. MATERIAL Y REACTIVOSUTILIZADOS
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Vasos de precipitados de distintos volúmenes.
Probeta de 50ml
Balanza electrónica de tres dígitos decimales
Mezclador magnético y calentador
Termómetro de mercurio
Papel filtrador y embudo
Papel tornasol
Quitasato
Recipiente enfriador
Pipeta de 10 ml
Leche semidesnatada Asturiana
AEDT 0,01M
NaOH 1M
Agua destilada
Oxalatode sodio 0,1M
NH4OH 2M
Etanol
HCl 0,1M (se emplea al final de la práctica, para limpiar el quitasato).

3.PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
1. PREPARACION DE LA MUESTRA.
Se pesan 30 g de leche en la balanza digital. Al ser un fluido es más complicado pesar
con exactitud. Seguidamente se añaden 50 ml de ácido tricloroacético al 20% (p/V), se
agita con una varilla de vidrio con suavidadobservando la aparición de un precipitado
blanco, que son las proteínas y las grasas de la leche, mientras que el calcio permanece
en disolución.

La muestra se filtra con un papel de pliegues a un matraz aforado de 100ml. En
nuestro caso quedó una disolución muy turbia, quizás debido a una rotura del papel de
pliegues, de modo que filtramos una segunda vez para asegurar buenos resultados. Se
lavael papel con agua destilada y se enrasa hasta los 100ml.

2. GRAVIMETRÍA.
Este procedimiento requiere mucho tiempo debido a los periodos de espera entre
enfriamientos y calentamientos.
En un vaso de precipitados se ponen 50 ml de muestra y 50ml de agua destilada, e
introduciendo el mezclador y un termómetro de mercurio se calienta hasta que la
disolución se encuentre entre los 60 y los 80ºC. En nuestro caso calentamos hasta los
68ºC.Llegados a este punto se introducen 15ml de oxalato de sodio 0,1M. En la bureta

se introduce NH4OH y se adiciona lentamente hasta que con el papel tornasol
comprobamos que el PH se sitúa entre 8 y 9.

Se añade 1ml más de oxalato para comprobar si sigue apareciendo precipitado. Después
apagamos la temperatura y reducimos la velocidad del...