Determinacion del punto de fusión

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DETERMINACIÓN DEL PUNTO DE FUSIÓN

Resumen:

Conociendo que el punto de fusión es único para un compuesto, puede ser utilizado para determinar un compuesto desconocido, al igual que nos ayuda a conocer si se encuentra puro. Por medio del aparato de Fisher-Jonhs, y el tubo de Thiele, determinamos el punto de fusión de la vainillina (que se encontró entre 79-83 °C), además de determinar elpunto de fusión mixto de una mezcla de vainillina y naftaleno (64°C). Ambos compuestos, no se encuentran puros, ya que el punto de fusión es menor al de los valores teóricos.

Introducción:
Una forma de caracterizar compuestos, es por medio de sus propiedades físicas, como su densidad, color, rotación óptica, punto de ebullición o punto de fusión. En los sólidos cristalinos, un modo de determinarel compuesto es a través del punto de fusión. El punto de fusión de un cristal solido es la temperatura a la cual el estado sólido y líquido se encuentran en equilibrio a una atmosfera y es característica de cada sustancia (ÁVILA, J et al. 2001). Cuando uno determina experimentalmente una sustancia por su punto de fusión, del momento de formarse la primera gota, hasta que se encuentra en faseliquida por completo, se le conoce como rango de fusión, y entre más pequeño sea (menor de 2 °C), la pureza del compuesto será mayor, por lo cual, se puede utilizar como un método para determinar la pureza en los compuestos orgánicos. (CERVANTES V. et al. 2009). Una manera de determinar un compuesto es utilizando el punto de fusión mixto, el cual consiste en utilizar un sólido que mantenga un punto defusión igual al compuesto desconocido, se hace una mezcla de ambos, se determina su punto de fusión por separado de cada uno, y al mismo tiempo. Si se funden al mismo tiempo, será el mismo compuesto, pero si lo hacen a diferentes temperaturas, indicará que son dos compuestos diferentes (DUPONT H, et al. 1985).
Utilizando la vainillina, con un punto de fusión entre 82 y 83 °C teórico,determinaremos el punto de fusión, utilizando el tubo de Thiele, para posteriormente caracterizar una mezcla de naftaleno-vainillina, y de esta manera, estudiar el punto de fusión como un método para determinar compuestos orgánicos cristalinos, y utilizarlo como criterio de pureza.
Procedimiento experimental:
Se utilizo el aparato de Fisher-Johns, para determinar la temperatura de la vainillina, elnaftaleno (80-82°C, valor teórico), y la mezcla de ambos compuestos. Para calibrar el aparato, utilizamos 3 compuestos orgánicos: benzofenona (48°C); ácido benzoico (122°C) y ácido succínico (190°C).
Para determinar el punto de fusión de la vainillina (82-83°C), se empleo el tubo de Thiele, determinándose la temperatura de la vainillina 2 veces.
Resultados:
En la tabla 1 se presentan los valoresexperimentales y teóricos de los compuestos con los que se calibro el aparato Fisher-Johns.
Sustancia | Pf °C teórico | Pf °C experimental |
Benzofenona | 48 | 45 |
Ác. Benzoico | 122 | 115 |
Ác succínico | 190 | 187 |
Tabla1. Valores teóricos y experimentales de las sustancias para calibrar el aparato Fisher-Jonhs
En la figura 1, se presenta la curva de calibración para el aparatoFisher.Jonhs, utilizando como compuestos: benzofenona, acido benzoico y acido succínico. El factor de correlación de la curva nos da un valor de R2= 0.998, el cual es muy cercano a 1, y nos indica el buen funcionamiento del aparato.

Figura 1. Curva de calibración para el aparato Fisher-Johns. Utilizando benzofenona, ácido benzoico y acido succínico. Con R2= 0.998.
En la tabla 2, se presenta losvalores obtenidos de los pf de la vainillina, naftaleno y la mezcla.
Sustancia | Pf °C teórico | Pf °C experimental |
Mezcla | 63-65 | 64 |
Naftaleno | 80-82 | 75 |
Vainillina | 82-83 | 80 |
Tabla 2. Valores teóricos y experimentales de la vainillina, naftaleno y la mezcla de ambos.
En la tabla 3, se presentan los valores de pf obtenidos para la vainillina, utilizando el tubo de Thiele.
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