Ensayos mini-cualitativos para identificación de compuestos orgánicos.
Trabajo Práctico No7
Ensayos mini-cualitativos para identificación de compuestos orgánicos.
OBJETIVO
Identificar compuestos orgánicos entre un grupo limitado de compuestos desconocidos mediante una serie de ensayos mini-cualitativos.
MARCO TEÓRICO
La identificación de compuestos orgánicos involucra una serie de pasos en los cuales se vanreuniendo datos complementarios en base a los que luego se extraen conclusiones. Para ello se requiere de varias etapas secuenciales, en cada una de las cuales se determinan propiedades físicas y químicas.
A continuación serán descriptos algunos de los métodos más comunes para la identificación de distintas propiedades de los compuestos orgánicos:
Determinación de la densidad: La picnometría es latécnica considerada de referencia para la medición de la densidad en líquidos. Un picnómetro es un frasco aforado a un volumen fijo que se pesa vacío (M1), luego lleno de agua (M2) y finalmente lleno del liquido cuya densidad se desea conocer (M3). Esta técnica requiere del limpiado y secado perfectamente antes de cada medición. Una vez tomados dichos valores, la densidad problema puede calcularsecomo:
vol liq=vol agua
mliq/δliq.=mag/ δag
δliq=[(M3-M1). δag]/(M2-M1)
Todo el proceso debe realizarse a temperatura constante para evitar que cambien la densidad de los líquidos.
Ensayos de solubilidad: La solubilidad de una sustancia orgánica en diversos disolventes es un fundamento del método de análisis cualitativo orgánico desarrollado por Kamm. Dicho ensayo, puede proporcionarinformación acerca de los grupos funcionales y del peso molecular del mismo. Independientemente de las causas de la disolución del compuesto que se investiga, se considera que hay disolución cuando 0,05g de la sustancia sólida o 0,1 ml de la sustancia líquida forman una fase homogénea a la temperatura ambiente con 3 ml de solvente.
Ensayos de clasificación: Son ensayos específicos que constan dereacciones químicas conocidas útiles para la identificación de grupos funcionales y con alguna característica fácilmente identificable, como puede ser cambio de color, precipitación, olor característico, rapidez de reacción, etc.
Exámen de la literatura: Es preciso disponer de una bibliografía completa de una gran cantidad de compuestos, mediante la cual sea posible la comparación de punto defusión, de ebullición, solubilidad, reactividad, etc.
MATERIALES
➢ Tubos de ensayo
➢ Mechero
➢ Picnómetro
➢ Balanza analítica
➢ Espátula
REACTIVOS
➢ Etanol
➢ Metanol
➢ Fenol
➢ 2-metil-2-propanol
➢ Propanona
➢ Acido acético
➢ Dimetilformamida
➢ Agua destilada
➢ NaOH 6 M
➢ Cloruro férrico 1 %
➢ Reactivo de Lucas➢ NaOH 5 %
➢ Reactivo de Lugol
➢ Acido sulfúrico concentrado
➢ Dicromato de potasio 5 %
➢ Acido salicílico
➢ Acido acético glacial
➢ 2-4-dinitrofenilhidrazina
PROCEDIMIENTO
1) Se efectuaron distintos ensayos para la identificación de grupos funcionales de compuestos orgánicos.
La cátedra otorgó 7 muestras desconocidas y un listado de 7 posibles sustancias(acetona, etanol, metanol, fenol, 2-metil-2-propanol, ácido acético), es por eso que los siguientes ensayos se hicieron en un orden determinado para realizar la práctica de manera eficiente.
Los ensayos 1 y 2 se realizaron con las muestras 6 y 7 y el resto de los ensayos se hicieron con las muestras 1, 2, 3, 4 y 5.
Ensayo 1: Identificación de ácidos carboxílicos:
En un tubo de ensayos limpio, seagregaron 20 gotas de agua destilada y dos gotas de muestra y se agitó hasta que la solución se homogeneizó completamente.
Ensayo 2: Identificación de amidas:
Se colocó en un tubo de ensayos limpio 50-100 mg de muestra y 15 gotas de solución acuosa 6 M de hidróxido de sodio. Se agitó la mezcla y se calentó suavemente hasta la aparición de vapores de amoníaco que indicaron la presencia de...
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