Espectroscopia

FUNDAMENTOS DE ANÁLISIS INSTRUMENTAL. 4ª RELACIÓN DE PROBLEMAS.
1.- Para determinar el contenido en plomo en una muestra de leche contaminada, se toma 1.0 mL de
la leche y se diluye a un volumen final de 5.0 mL, se realiza la medida por espectroscopia de
absorción atómica y se obtiene una señal de absorbancia de 0.293 a 283.3 nm. Una segunda muestra
de leche de 1.0 mL es fortificada con 1.00µL de un estándar de plomo de 1860 ppb y diluido
posteriormente a un volumen final de 5.0 mL. Se realiza la medida de esta nueva muestra y se
obtiene una señal de absorbancia de 0.436 a la misma longitud de onda. Determinar la concentración
de plomo en la muestra original de leche.
Solución: 3.81 ppb

2.- Para la determinación de cobre en cervezas mediante espectroscopia de absorción atómica,se
utiliza el método de adiciones estándar. Para ello, se toma una muestra de cerveza desgasificada y se
preparan 5 estándares por adición sucesiva de diversas cantidades de cobre sobre un volumen final
de 25 mL de cerveza, de forma que se tienen las siguientes disoluciones:
Muestras
Absorbancia
Muestra
0.0070
Muestra + 0.2 ppm Cu
0.0177
Muestra + 0.4 ppm Cu
0.0275
Muestra + 0.6 ppmCu
0.0376
Muestra + 0.8 ppm Cu
0.0481
Considerando las señales de absorbancia obtenidas por absorción atómica, calcular la concentración
de cobre en la muestra de cerveza.
Solución: 0.14 ppm

3.- Para la determinación de NO3- en una muestra de H2O utilizando un método indirecto por A.A. se
siguió el siguiente procedimiento: se toman 5.0 mL de muestra, se añade exceso de Cu(I), se ajusta elpH a 4.8 con HAcO/AcO- y se lleva a 10 mL con H2O destilada en un embudo de separación. Se
añaden a continuación 10.0 mL de una solución de neocuprina (2,9 dimetil-1,10 fenantrolina en
metilisobutilcetona). Se realiza el proceso de extracción y se mide el extracto orgánico a 324.7 nm (λ
característica del Cu asociado a los iones nitrato en el complejo de asociación Cu(I) (neocuprina)2+ //NO3-), resultando una A = 0.175.
Teniendo en cuenta que la ley de Beer se cumple en el intervalo 1x10-5 - 7x10-5 M en NO3- en
la fase acuosa y los valores de absorbancia obtenidos en la siguiente tabla, calcular la concentración
de NO3- en la muestra en mg/100 mL y en ppm.
[NO3-] (M)
1.0x10-5
2.0x10-5
4.0x10-5
6.0x10-5
Dato: Pm (NO3-) = 62 g/mol.
Solución: 0.434 mg/100 mL ; 4.34 ppmAbsorbancia
0.050
0.100
0.200
0.300

DEPARTAMENTO DE QUÍMICA ANALÍTICA Y TECNOLOGÍA DE ALIMENTOS

4.- Se ha determinado el Co en una muestra acuosa pipeteando 10.0 mL de la solución problema en
varios matraces aforados de 50 mL. A cada uno de ellos se agregaron volúmenes diferentes de una
solución patrón que contenía 6.23 ppm de Co y se enrasaron las disoluciones. Calcular laconcentración de Co en la muestra a partir de los siguientes datos:
Muestra
Blanco
1
2
3
4
5

V (mL) Muestra
0.0
10.0
10.0
10.0
10.0
10.0

V (mL) Patrón
0.0
0.0
10.0
20.0
30.0
40.0

Absorbancia
0.042
0.201
0.292
0.378
0.467
0.554

Solución: 11.3 mg/L

5.- Un método para la cuantificación de plomo en pescados utiliza el cobre como estándar interno.
Un estándar contiene 1.75ppb de plomo y 2.54 ppb de cobre, danda lugar a una relación de señales
de 2.69. Se toma una muestra de pescado y se fortifica con la misma concentración de cobre (2.54
ppb), dando una relación de señales de 1.98. Calcular la concentración de plomo en la muestra de
pescado.
Solución: 1.29 ppb

6.- Un analista industrial desea comparar el método del estándar interno con el método de la adiciónestándar para el análisis de K. Previamente decidió usar Li como elemento de referencia en el
método del estándar interno. A partir de los datos que se especifican a continuación calcular las
concentraciones de K por ambos métodos.
a) Estándar interno a partir de los datos que se presentan en la siguiente tabla:
K (ppm)
IK
ILi

1.0
10.0
10.0

2.0
15.3
10.5

5.0
22.2
9.5...