estandarizacion

1.

INTRODUCCIÓN AL ANÁLISIS VOLUMÉTRICO

1.1 GENERALIDADES

Los

análisis

volumétricos

(también

denominados

titulaciones

o

valoraciones) constituyen un amplio y valioso conjunto de procedimientos
cuantitativos muy utilizados en Química Analítica. En los análisis volumétricos
se determina el volumen de una disolución de concentración conocida
(disolución valorante)que se necesita para reaccionar con todo el analito, y en
base a este volumen se calcula la concentración del analito en la muestra.

En este apartado se definen algunos términos que se utilizan frecuentemente
en las titulaciones.

Una disolución valorante es una disolución de reactivo de concentración
conocida, que se usa para realizar un análisis volumétrico. Una valoración se
haceañadiendo lentamente la disolución valorante, desde una bureta u otro
dispositivo volumétrico de medida, a una disolución de analito, hasta que la
reacción entre las dos sea completa. El volumen gastado para llevar a cabo la
valoración se determina por diferencia entre las lecturas final e inicial de la
bureta.

Las disoluciones valorantes juegan un papel central en todos los métodos
volumétricos.Una disolución valorante ideal debe de cumplir:

1. Ser suficientemente estable de forma que solo se necesite determinar una
vez su concentración.
2. Reaccionar rápidamente con el analito, a fin de minimizar la demora
entre adiciones sucesivas de valorante.
3. Reaccionar lo más íntegramente posible con el analito, con objeto de
obtener puntos finales bien definidos.

4. Reaccionarselectivamente con el analito.

El punto de equivalencia de una valoración se alcanza cuando la cantidad
de valorante añadido es químicamente equivalente a la cantidad de analito que
hay en la muestra. Por ejemplo, el punto de equivalencia en la valoración del
cloruro sódico con nitrato de plata se alcanza después de añadir exactamente 1
mol de ion de plata por cada mol de ion cloruro en lamuestra. El punto de
equivalencia en la valoración del ácido sulfúrico con el hidróxido sódico, se
alcanza después de añadir dos moles de base por cada mol de ácido.

A veces es necesario añadir un exceso de valorante, y después determinar el
exceso, mediante una valoración por retroceso, con un segundo valorante. En
este caso, el punto de equivalencia es tal, que la cantidad gastada del primervalorante equivale a la cantidad de analito más la cantidad del segundo valorante
(o retrovalorante).

El punto de equivalencia es un punto teórico que no se puede determinar
experimentalmente, sólo podemos estimarlo observando algún cambio físico que
acompañe a la condición de equivalencia. Este cambio se llama punto final de la
valoración. Se debe poner un gran empeño en asegurar que ladiferencia de
volúmenes entre el punto de equivalencia y el punto final sea pequeña. Sin
embargo, tales diferencias normalmente existen, como resultado de las
limitaciones de los cambios físicos y de nuestra capacidad de observarlos. La
diferencia de volumen entre el punto de equivalencia y el punto final es el error
de valoración.

A veces se añade un indicador a la disolución del analito,con el fin de
obtener un cambio físico observable (punto final) en, o cerca del, punto de
equivalencia. Cambios típicos son la aparición o desaparición de un color,
cambio de color y la aparición o desaparición de turbidez.

A menudo se usan instrumentos para detectar puntos finales. Estos
instrumentos responden a ciertas propiedades de la disolución que cambian de
forma característicadurante la valoración. Entre estos instrumentos están los
voltímetros, amperímetros, conductímetros, colorímetros, registradores de
temperatura y refractómetros.

Un patrón o estándar primario es un compuesto de elevada pureza, que
sirve como material de referencia en todos los métodos volumétricos. La
exactitud de estos métodos depende críticamente de las propiedades de este
compuesto. Los...