Extracción

EXTRACCIÓN

DATOS, CÁLCULOS Y RESULTADOS

EXTRACCIÓN DEL ÁCIDO
| PESO (g) |
Muestra desconocida (Total) | 0.3091 |
a. Papel filtro | 0.7182 |
b. Papel filtro + muestra | 0.7773 |
Muestra recogida (b-a) | 0.0591 |
Tabla 1. Peso en gramos de la muestra desconocida y el papel filtro. Fuente: Los autores

EXTRACCIÓN DEL COMPONENTE NEUTRO

| PESO (g) |
a. Beaker vacío| 33.9014 |
b. Beaker + Muestra | 34.1463 |
Muestra recogida (b-a) | 0.2449 |
Tabla 2. Peso en gramos de beaker vacío y + muestra. Fuente: Los autores

PUNTO DE FUSIÓN | TEMPERATURA (℃) |
Ácido | 122.2 – 123.2 |
Componente neutro | 78.6 – 79.2 |
Tabla 3. Punto de fusión del ácido y el componente neutro extraídos Fuente: Los autores

PORCENTAJES DE RECUPERACIÓN

Pesomuestra recogida en cada extracciónPeso muestra desconocida total x 100 = % recuperación ( Ec.1)
Aplicando la ecuación 1, podemos hallar el porcentaje de recuperación de la muestra, en el caso del ácido tenemos un porcentaje de 19.12 % y del componente neutro se obtuvo un porcentaje de 79.23 %, en total se recuperó el 98.35 % de la muestra inicial.

ANÁLISIS DE RESULTADOS
Durante lapráctica de laboratorio se pretendió separar un compuesto ácido, básico y neutro de una muestra desconocida entregada por el instructor, para posteriormente mediante su punto de fusión determinar que compuesto era. Todo esto se realizó mediante una técnica muy efectiva de separación conocida como extracción, que consiste en el aislamiento de una sustancia a partir de una mezcla mediante la aplicación deun disolvente en el que se disuelve dicha sustancia. 1
Para determinar la presencia de un ácido en la muestra desconocida se disolvió la muestra en éter (un disolvente orgánico menos denso que el agua el cual forma la capa superior) se le agregó bicarbonato de sodio, lo que provocó el desprendimiento de CO2, el cual fue liberado posteriormente. Se separó la fase acuosa de la etérea, la cual seguardó para hacerle una retroextracción, a la fase acuosa se le agregaron unas gotas de HCl al 10%, formando un precipitado, lo que corroboró la presencia del ácido. Ver fig. 1

Figura 1 3
A continuación se filtró el sólido, se secó, se pesó (0.0591 g) y luego se determinó su punto de fusión (122.2 – 123.2℃ ).
Durante este paso lo que ocurrió fue que la solución de bicarbonato de sodio(NaHCO3) convierte los ácidos carboxílicos en sus sales, pero no puede formar sales de fenoles. Así, se puede lograr la separación de ácidos carboxílicos y fenoles disueltos en un disolvente orgánico (primero se extrae el ácido con una solución de NaHCO3 y posteriormente el fenol con una solución de NaOH). Los ácidos inorgánicos se eliminan de los disolventes orgánicos por extracción con soluciones deNaHCO3 o NaOH. 1 , Fig. 2
Fig. 2

Para determinar la presencia de una base, se extrajo la solución etérea original por tres veces con porciones de 1 mL de HCL al 10 % cada vez. Después se separó la solución acuosa de la etérea. El extracto ácido (solución acuosa), se basificó con NaOH al 10 %, esperando que se formará un precipitado, pero esto nunca ocurrió, indicando que no existía la presenciadel componente básico. Ver Fig. 3.

Figura 3 3
En la determinación del componente neutro, se lavó la solución etérea, la cual ya había sido extraída dos veces, con 1 mL de agua, se separó la capa etérea y se procedió a aplicar un agente secante, ver Fig. 4 Luego se eliminó el éter por evaporación, y se pesó la muestra recolectada en un beaker (0.2449 g), por último se determino el punto defusión del compuesto neutro (78.6 – 79.2℃).


Figura 4 3
Como se mencionó anteriormente el NaHCO3 convierte los ácidos carboxílicos en sus sales, las cuales son solubles en agua, así mismo la base se puede transformar (por tratamiento con un ácido, en este caso el HCl) en una sal soluble en agua y de esta forma separarse de una sustancia neutra mediante las siguientes reacciones:
RNH3 +...