Generación de hidruros
Páginas: 7 (1700 palabras)
Publicado: 13 de septiembre de 2012
Generación de Hidruros
Introducción.
Hay algunos elementos que son difíciles de volatilizar con una llama o un horno. Para estos elementos se utiliza la técnica de generación de vapor, ya sea formando el hidruro metálico del elemento (As, Bi, Sb, Sn, Se y Te) o directamente vapores como en el caso del Hg. La generación de vapor aumenta la sensibilidad de la técnica de absorción atómica,especialmente en estos elementos que tienen importancia como contaminantes ambientales o en toxicología.
Hay dos métodos a través de los cuales se puede formar un hidruro:
1.- El método del borohidruro de sodio,NaBH4, que implica la reacción del elemento analito, en una solución ácida, con el NaBH4 para formar hidruros gaseosos del elemento en estudio.
2.- El método del cloruro estañoII, SnCl2, en el cual se agrega K2Cr2O7 a la muestra. La solución obtenida reacciona con el SnCl2 que está en medio ácido para formar el hidruro gaseoso del elemento de interés.
Una vez formado el hidruro gaseoso, éste es separado de la solución y transportado por un gas portador hasta una celda de cuarzo, donde es calentado produciéndose la descomposición térmica (atomización). Como la celdaestá en el paso óptico de la radiación emitida por la lámpara de cátodo hueco, se produce una absorción de la luz por parte de los átomos del analito que será proporcional a su concentración.
El éxito de la técnica se basa en dos características:
1.- Separa efectivamente el elemento analito de su matriz química, eliminando así el efecto de interferencias de matriz en el proceso de atomizacióny disminuyendo la absorción de fondo.
2.- Proporciona un medio más eficiente de atomización para estos elemento que la absorción atómica convencional.
Diagrama esquemático del generador de hidruro GBC. Modelo HG3000.
El generador de hidruros HG3000 es un sistema que genera un flujo continuo de vapor (ver Figura 1). Consta de una bomba peristáltica quecontinuamente bombea muestra y reactivos a un tubo manifold (tubo múltiple) donde se produce la mezcla. La solución mezcla fluye a través de un tubo serpentín donde se forma el hidruro del elemento junto con hidrógeno. Con la ayuda del gas portador (Ar o N2) el hidruro (junto con el hidrógeno) entra a un recipiente separador gas-líquido donde el hidruro gaseoso es removido de la solución. Posteriormente elhidruro, al estado de vapor es transportado hasta la celda de absorción de cuarzo, que está montada sobre el mechero y calentada con llama aire-acetileno o eléctricamente si se dispone del EHG3000. El vapor es atomizado en la llama produciéndose la absorción de luz .
El gas inerte que se usa debe ser de una alta pureza y a una presión regulada de 30-60 psi (225-455 Kpa). El flujo de gas durantela medición debe ser, para el método del borohidruro de sodio, desde el separador gas-líquido de 30 ml/min.
En general en el proceso de generación de hidruros, la máxima sensibilidad se obtiene cuando el elemento analito está en un estado de oxidación particular. Por eso la muestra, los estandares y el blanco deben ser tratados previamente de tal manera de llevar todo el analito al estado deoxidación apropiado (por ej, el As+5 a As+3).
En general las digestiones con H2SO4 y HNO3 tienden a dar estados de oxidación mayores, lo que es desfavorable para esta técnica, por lo que hay que evitar el uso estos ácidos. También los NOX producen interferencias y la sensibilidad analítica disminuye.
Se prefiere HCl y H3PO4 para digestión.
El Cu y el Sn son fuertes interferentes de lageneración de hidruros.
El KI que se usa en la determinación de As y Sb acelera la de-vitrificación de la celda de cuarzo.
Cuando se analizan muestras que contienen especies fuertemente interferentes debe lavarse el sistema haciendo bombear HCl 50 % por 20 segundos entre muestras.
Reactivos:
Todos los reactivos usados deben ser de alta pureza, lo mismo que el agua destilada, para minimizar la...
Introducción.
Hay algunos elementos que son difíciles de volatilizar con una llama o un horno. Para estos elementos se utiliza la técnica de generación de vapor, ya sea formando el hidruro metálico del elemento (As, Bi, Sb, Sn, Se y Te) o directamente vapores como en el caso del Hg. La generación de vapor aumenta la sensibilidad de la técnica de absorción atómica,especialmente en estos elementos que tienen importancia como contaminantes ambientales o en toxicología.
Hay dos métodos a través de los cuales se puede formar un hidruro:
1.- El método del borohidruro de sodio,NaBH4, que implica la reacción del elemento analito, en una solución ácida, con el NaBH4 para formar hidruros gaseosos del elemento en estudio.
2.- El método del cloruro estañoII, SnCl2, en el cual se agrega K2Cr2O7 a la muestra. La solución obtenida reacciona con el SnCl2 que está en medio ácido para formar el hidruro gaseoso del elemento de interés.
Una vez formado el hidruro gaseoso, éste es separado de la solución y transportado por un gas portador hasta una celda de cuarzo, donde es calentado produciéndose la descomposición térmica (atomización). Como la celdaestá en el paso óptico de la radiación emitida por la lámpara de cátodo hueco, se produce una absorción de la luz por parte de los átomos del analito que será proporcional a su concentración.
El éxito de la técnica se basa en dos características:
1.- Separa efectivamente el elemento analito de su matriz química, eliminando así el efecto de interferencias de matriz en el proceso de atomizacióny disminuyendo la absorción de fondo.
2.- Proporciona un medio más eficiente de atomización para estos elemento que la absorción atómica convencional.
Diagrama esquemático del generador de hidruro GBC. Modelo HG3000.
El generador de hidruros HG3000 es un sistema que genera un flujo continuo de vapor (ver Figura 1). Consta de una bomba peristáltica quecontinuamente bombea muestra y reactivos a un tubo manifold (tubo múltiple) donde se produce la mezcla. La solución mezcla fluye a través de un tubo serpentín donde se forma el hidruro del elemento junto con hidrógeno. Con la ayuda del gas portador (Ar o N2) el hidruro (junto con el hidrógeno) entra a un recipiente separador gas-líquido donde el hidruro gaseoso es removido de la solución. Posteriormente elhidruro, al estado de vapor es transportado hasta la celda de absorción de cuarzo, que está montada sobre el mechero y calentada con llama aire-acetileno o eléctricamente si se dispone del EHG3000. El vapor es atomizado en la llama produciéndose la absorción de luz .
El gas inerte que se usa debe ser de una alta pureza y a una presión regulada de 30-60 psi (225-455 Kpa). El flujo de gas durantela medición debe ser, para el método del borohidruro de sodio, desde el separador gas-líquido de 30 ml/min.
En general en el proceso de generación de hidruros, la máxima sensibilidad se obtiene cuando el elemento analito está en un estado de oxidación particular. Por eso la muestra, los estandares y el blanco deben ser tratados previamente de tal manera de llevar todo el analito al estado deoxidación apropiado (por ej, el As+5 a As+3).
En general las digestiones con H2SO4 y HNO3 tienden a dar estados de oxidación mayores, lo que es desfavorable para esta técnica, por lo que hay que evitar el uso estos ácidos. También los NOX producen interferencias y la sensibilidad analítica disminuye.
Se prefiere HCl y H3PO4 para digestión.
El Cu y el Sn son fuertes interferentes de lageneración de hidruros.
El KI que se usa en la determinación de As y Sb acelera la de-vitrificación de la celda de cuarzo.
Cuando se analizan muestras que contienen especies fuertemente interferentes debe lavarse el sistema haciendo bombear HCl 50 % por 20 segundos entre muestras.
Reactivos:
Todos los reactivos usados deben ser de alta pureza, lo mismo que el agua destilada, para minimizar la...
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