Informe análisis de cationes 2
Páginas: 5 (1049 palabras)
Publicado: 1 de junio de 2011
“Año del Centenario de Machu Picchu para el Mundo”
UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERIA
FACULTAD DE PETROLEO, GAS NATURAL Y PETROQUIMICA
Identificación de Cationes del Segundo Grupo
CURSO: Laboratorio de química analítica cualitativa
FECHA DE REALIZACION: Miércoles, 18 de abril del 2011
FECHA DE ENTREGA: Lunes, 09 de mayo del 2011
Lima - Perú
OBJETIVOSIdentificar y separar los cationes del primer grupo (Pb+2, Bi3+, Cd+2, Cu2+) de una muestra que los contiene aplicando la marcha analítica para este grupo
Grupo Segundo
Reactivo de grupo: H2S
Cationes IIA o del cobre: Hg2+, Pb2+, Bi3+, Cd2+ (incoloros) y Cu2+ (azul verdoso)
Cationes IIB o de las tiosales: As3+, As5+, Sb3+, Sb5+, Sn2+ y Sn4+ (incoloros)
Precipitación de los cationesde grupo
La precipitación de estos cationes se hace por medio del ácido sulfhídrico, pero para la adecuada precipitación de estos cationes hay que tener en cuenta algunos factores que podrían influir en esta, tales factores son: La acidez del medio, la temperatura, la influencia de los oxidantes y otros.
Influencia de la acidez y de la temperatura:
Se necesita fijar un adecuado nivel de acidezdel medio para la total precipitación de los sulfuros más solubles de este grupo (Cd, Sn y Pb) y que evite a la vez la precipitación de los menos solubles (Zn, Ni y Co). Esto se consigue con una acidez clorhídrica de 0,3 M. Sin embargo, algunos cationes necesitan rangos de acidez y temperatura especiales tales como el As5+, que a dicha acidez no precipita; o el Cu2+ que es un coloide a las mismascondiciones. Para evitar la mayoría de estos inconvenientes se ha optado por la precipitación de este grupo en dos fases: una de 0,6 M de ácido clorhídrico a temperaturas altas y otra de 0,3 M del mismo.
Influencia de los Oxidantes:
La oxidación del H2S es beneficiosa para la formación de las tiosales, pero en grandes cantidades puede englobar abundantes cantidades de sulfuros,sustrayéndolos en parte a ataque de los reactivos. Cuando los oxidantes son muy fuertes, pueden incluso oxidar al sulfuro hasta SO42- , el que instantáneamente precipitaría al Ba2+ y Sr2+ presentes posiblemente en la muestra, lo que dificultaría el análisis.
Estos también influyen en la acides del medio, aumentándola o reduciéndola dependiendo del oxidante.
Las sales férricas y cúpricas la aumentan:2Fe3++H2S→2Fe2++S+2H+
Los dicromatos y permanganatos la disminuyen:
2MnO4-+5H2S+6H+→2Mn2++5S+8H2O
Debido a esto se procede primero a la eliminación de los agentes oxidantes que pueda presentar la muestra, para esto se utiliza etanol en medio ácido y a temperaturas elevadas que reduce los permanganatos y dicromatos para luego proceder a eliminar el exceso de etanol por ebullición prolongada.A pesar de esto, ni el etanol ni la ebullición prolongada pueden eliminar totalmente a los agentes oxidantes que podrían estar en la muestra (como los iones férrico y cúprico que oxidan al S2- a SO42-) y para la eliminación de estos últimos los métodos no son tan beneficiosos para el análisis, al contrario pueden llegar a ser perjudiciales.
Lo que se hace es comprobar si aun hay oxidantesen el problema después de la acción del alcohol y de la ebullición, para esto utilizamos una gota del problema y la colocamos sobre papel yodurado, si esta la tiñe de azul (yodo libre) evidencia aun la presencia de oxidantes. En caso de presentarlos se debe tener en cuenta que al hacer precipitar el problema con sulfuro pueden presentarse sulfatos de bario y estroncio, o también proceder con lainvestigación del grupo IV, que utiliza sulfatos.
La precipitación de este grupo es muy complicada, mucho más de lo que indica un sencillo cálculo de equilibrio iónico. Aquí intervienen también fenómenos de pectización, precipitación inducida, influencia de los aniones existentes, variaciones de la acidez en el transcurso de la marcha que originan fenómenos que, al parecer, están en desacuerdo...
UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERIA
FACULTAD DE PETROLEO, GAS NATURAL Y PETROQUIMICA
Identificación de Cationes del Segundo Grupo
CURSO: Laboratorio de química analítica cualitativa
FECHA DE REALIZACION: Miércoles, 18 de abril del 2011
FECHA DE ENTREGA: Lunes, 09 de mayo del 2011
Lima - Perú
OBJETIVOSIdentificar y separar los cationes del primer grupo (Pb+2, Bi3+, Cd+2, Cu2+) de una muestra que los contiene aplicando la marcha analítica para este grupo
Grupo Segundo
Reactivo de grupo: H2S
Cationes IIA o del cobre: Hg2+, Pb2+, Bi3+, Cd2+ (incoloros) y Cu2+ (azul verdoso)
Cationes IIB o de las tiosales: As3+, As5+, Sb3+, Sb5+, Sn2+ y Sn4+ (incoloros)
Precipitación de los cationesde grupo
La precipitación de estos cationes se hace por medio del ácido sulfhídrico, pero para la adecuada precipitación de estos cationes hay que tener en cuenta algunos factores que podrían influir en esta, tales factores son: La acidez del medio, la temperatura, la influencia de los oxidantes y otros.
Influencia de la acidez y de la temperatura:
Se necesita fijar un adecuado nivel de acidezdel medio para la total precipitación de los sulfuros más solubles de este grupo (Cd, Sn y Pb) y que evite a la vez la precipitación de los menos solubles (Zn, Ni y Co). Esto se consigue con una acidez clorhídrica de 0,3 M. Sin embargo, algunos cationes necesitan rangos de acidez y temperatura especiales tales como el As5+, que a dicha acidez no precipita; o el Cu2+ que es un coloide a las mismascondiciones. Para evitar la mayoría de estos inconvenientes se ha optado por la precipitación de este grupo en dos fases: una de 0,6 M de ácido clorhídrico a temperaturas altas y otra de 0,3 M del mismo.
Influencia de los Oxidantes:
La oxidación del H2S es beneficiosa para la formación de las tiosales, pero en grandes cantidades puede englobar abundantes cantidades de sulfuros,sustrayéndolos en parte a ataque de los reactivos. Cuando los oxidantes son muy fuertes, pueden incluso oxidar al sulfuro hasta SO42- , el que instantáneamente precipitaría al Ba2+ y Sr2+ presentes posiblemente en la muestra, lo que dificultaría el análisis.
Estos también influyen en la acides del medio, aumentándola o reduciéndola dependiendo del oxidante.
Las sales férricas y cúpricas la aumentan:2Fe3++H2S→2Fe2++S+2H+
Los dicromatos y permanganatos la disminuyen:
2MnO4-+5H2S+6H+→2Mn2++5S+8H2O
Debido a esto se procede primero a la eliminación de los agentes oxidantes que pueda presentar la muestra, para esto se utiliza etanol en medio ácido y a temperaturas elevadas que reduce los permanganatos y dicromatos para luego proceder a eliminar el exceso de etanol por ebullición prolongada.A pesar de esto, ni el etanol ni la ebullición prolongada pueden eliminar totalmente a los agentes oxidantes que podrían estar en la muestra (como los iones férrico y cúprico que oxidan al S2- a SO42-) y para la eliminación de estos últimos los métodos no son tan beneficiosos para el análisis, al contrario pueden llegar a ser perjudiciales.
Lo que se hace es comprobar si aun hay oxidantesen el problema después de la acción del alcohol y de la ebullición, para esto utilizamos una gota del problema y la colocamos sobre papel yodurado, si esta la tiñe de azul (yodo libre) evidencia aun la presencia de oxidantes. En caso de presentarlos se debe tener en cuenta que al hacer precipitar el problema con sulfuro pueden presentarse sulfatos de bario y estroncio, o también proceder con lainvestigación del grupo IV, que utiliza sulfatos.
La precipitación de este grupo es muy complicada, mucho más de lo que indica un sencillo cálculo de equilibrio iónico. Aquí intervienen también fenómenos de pectización, precipitación inducida, influencia de los aniones existentes, variaciones de la acidez en el transcurso de la marcha que originan fenómenos que, al parecer, están en desacuerdo...
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