Marcha analitica

LABORATORIO DE ANALISIS CUALITATIVO

IDENTIFICACIÓN DE CATIONES Y ANIONES

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PROLOGO

En nuestros días la determinación de la presencia de un elemento, de un grupo de elementos o de especies químicas es de gran importancia, ya que con ello se controla la calidad, se detectan impurezas, contaminaciones o substancias no deseadas en un producto.
Esta recopilación de técnicas delaboratorio comprenden la detección de los principales aniones y cationes a través de pruebas de sospecha y pruebas confirmatorias desde el tratamiento de una muestra general hasta la detección de alguna especie en particular.

CONTENIDO

PREPARACION DE LA MUESTRA 3

ANALISIS DE UNA MUESTRA GENERAL DE CATIONES 5

ANALISIS DE UNA MUESTRA GENERAL DE ANIONES 6

IDENTIFICACION DECATIONES DEL GRUPO 1 8
Ag, Hg Y Pb 8

IDENTIFICACION DE CATIONES DEL GRUPO 2 10
GRUPO 2A: Hg, Pb, Bi, Cu y Cd 10
GRUPO 2B: As, Hg, Sb y Sn 13

IDENTIFICACION DE CATIONES DEL GRUPO 3 15
GRUPO 3A: Fe, Ni, Co y Mn 15
GRUPO 3B: Zn, Cr y Al 15

IDENTIFICACION DE CATIONES DEL GRUPO 4 18
Ba, Sr y Ca 18IDENTIFICACION DE CATIONES DEL GRUPO 5 20
Mg, Na y K 20

IDENTIFICACION DE ANIONES DEL GRUPO 1 21
NO2, S , SO3 Y S2O3 21

IDENTIFICACION DE ANIONES DEL GRUPO 2 22
CO3, SO4, PO4, C2O2, F, BO2 Y CrO4 22

IDENTIFICACION DE ANIONES DEL GRUPO 3 24
Cl, Br, I, SCN y S 24

IDENTIFICACION DE ANIONES DEL GRUPO 4 26NO3 y CH3COO 26

BIBLIOGRAFIA 27

PREPARACION DE LA MUESTRA

Las muestras que recibe el estudiante se suponen libres de interferencias graves, como agentes desconocidos formadores de complejos o elementos que no están previstos en la separación, aunque en muestras industriales, éste tipo de complicaciones es frecuente. Sí la muestra ya está en solución, tomar de 1a 3 ml y empezar el análisis con el grupo 1.
Sí la muestra es una mezcla de líquido y sólido, separar por centrifugación y analizar por separado el líquido y el sólido. Sí la muestra sólida es soluble en agua, disolver de 75 a 100 miligramos de muestra en 5 ml de agua y usar 1 ó 2 ml para analizarla de acuerdo con los procedimientos de los 5 grupos de cationes. Sí lamuestra sólida no es soluble en agua, usar unos pocos miligramos de muestra para determinar su solubilidad en los siguientes solventes, diluidos y concentrados, en frío y en caliente: HNO3, HCl y agua regia ( 1 parte de HNO3 y 3 partes de HCl ). La solución ácida probablemente contiene algunos iones de la muestra que son parcialmente solubles y se analizan como problema general,después de haberla hervido para descomponer el exceso de agua regia. El residuo insoluble en ácido se centrifuga, se lava con agua varias veces y se hierve con 2 ml de Na2CO3 1.5M para obtener carbonatos que ya son solubles en HNO3 diluido. Los demás materiales insolubles se funden en un crisol de níquel con una mezcla de Na2CO3-K2CO3 o con cualquiera de las siguientes substancias:Na2O2, K2S2O7 o KHSO4. Se deja enfriar y se disuelve en HNO3 y la solución se trata como un problema general. La materia orgánica debe ser eliminada antes del análisis porque puede colorear la solución, formar complejos o precipitar algunos iones o consumir reactivos que deberían reaccionar con algunos iones. El método usual de descomposición es digestión ácida encaliente: Calentar una mezcla de 2 ml de problema con 5 gotas de H2SO4 concentrado y 10 gotas de HNO3 concentrado. Evaporar a un volumen de 5 gotas ó hasta que se vean humos blancos de SO2. Sí la descomposición no ha sido completa, añadir mas acido nítrico y continuar el calentamiento. Dejar enfriar la mezcla y diluir cuidadosamente con 2 ml de agua, pasar a un tubo de ensaye y...