Microscopía de fuerzas en la caracterización de polímeros

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Microscopía de Fuerzas en la Caracterización de Polímeros

( Introducción

La microscopía de fuerzas atómicas es una microscopía de proximidad que permite analizar todo tipo de materiales aislantes como es el caso de los polímeros. En una primera etapa sólo se podía emplear para determinar la topografía de las muestras, pero su posterior desarrollo ha permitido ir más allá hasta convertirlaen una potente técnica de análisis y caracterización a escala nanométrica de todo tipo de materiales y, en particular, de los materiales poliméricos.

Actualmente se emplea, además de para caracterizar la topografía superficial de los materiales, como herramienta para distinguir las zonas amorfas de las zonas cristalinas, así como su orientación durante el proceso de fabricación o tras sufrirdeformaciones mecánicas permanentes. También se utiliza para identificar diferentes zonas en mezclas de polímeros o para medir la adhesión de una punta con un material.

La microscopía de fuerzas atómicas, en colaboración con otras técnicas como la nanoindentación, es una potente herramienta de caracterización de las propiedades mecánicas de polímeros. Además, la posibilidad de trabajar adiferentes temperaturas, o en inmersión en líquidos y disolventes, permite no sólo caracterizar el efecto de estas variables en los polímeros, sino estudiar la evolución de los polímeros en función del tiempo.

Todas estas características, unidas a que en muchas ocasiones no es necesario preparar muy específicamente las muestras para su observación, hacen que la microscopía de fuerzas atómicas sea unaherramienta cada vez más demandada en el campo de los materiales poliméricos.

( Descripción de la técnica de microscopía de fuerzas

Básicamente, un AFM consiste en una punta muy fina de tamaño nanométrico montada al extremo de un fleje, que se desliza sobre una superficie ejerciendo una fuerza normal controlada. La fuerza de fricción durante el deslizamiento se mide cuantificando la torsiónque experimenta el fleje. Las características que le hacen una herramienta única es que puede medir simultáneamente propiedades topográficas, tribológicas y la fuerza normal aplicada.

El sistema punta-muestra en un AFM se considera idealmente como el contacto de una sola aspereza (figura 1). Las fuerzas normales ejercidas son, típicamente, de unos nN; teniendo en cuenta que el radio de laspuntas es de 10-50 nm, se obtiene que las presiones ejercidas pueden llegar a ser de GPa. En este rango de presiones se pueden producir deformaciones plásticas en muchos materiales, lo que lleva asociado la creación de dislocaciones, defectos, desplazamientos de átomos, etc, posibilitando el estudio de procesos de desgaste. Es importante mencionar que el AFM es capaz de proporcionar información aescala subnanométrica.

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Figura 1: Esquema del deslizamiento entre superficies: desde el punto de vista macroscópico al nanoscópico. La fricción a escala macroscópica tiene lugar por medio de la formación y rotura de contactos entre las micro-rugosidades de las superficies. El contacto punta-muestra en un SFM puede considerarse un sistema modelo para el estudio de lo que ocurre en uno de esoscontactos.

El SFM destaca por ser una técnica muy versátil: puede operar en aire, UHV o en un medio líquido. Las puntas son generalmente adquiridas comercialmente, de silicio o de nitruro de silicio. Además, la posibilidad de funcionalizar la punta con SAMs abre un amplio campo que permite estudiar la interacción entre diferentes especies químicas [1].

A grandes rasgos, los modos básicos deoperación del SFM se pueden clasificar en modos de contacto y modos de no contacto. Como ya se ha mencionado, cuando la punta realiza la exploración de la topografía de la muestra en contacto con la superficie, se llama modo contacto. En este modo de medida, además de imágenes de topografía pueden adquirirse simultáneamente mapas de adhesión [2], fricción [3] o elasticidad [4]... Este modo es...
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